[发明专利]一种利用聚对苯二甲酸乙二醇酯废料制备对苯二甲酸二异辛酯的方法

权利要求书

1.一种利用聚对苯二甲酸乙二醇酯废料制备对苯二甲酸二异辛酯的方法，包括以下步骤：

1)制备催化剂：

将高岭土在700℃下煅烧60min，得到煅烧高岭土，备用，

所述高岭土组成为：SiO₂ 50wt％、Al₂O₃ 33wt％、Fe₂O₃ 0.5～1wt％、Na₂O 2wt％、余量其他，

将1g醋酸钴、硝酸钐、硝酸镧溶于100mL蒸馏水中，得到混合液，

所述硝酸钐的用量以氧化钐质量计为0.5g，

所述硝酸镧的用量以氧化镧质量计为1g，

将3g上述煅烧高岭土加入到混合液中，搅拌均匀，25℃静置36h，

将静置后的混合液在105℃下干燥除水，得到固体混合物，

将上述固体混合物与1g钛酸四丁酯混合，得到醇解催化剂，备用，

2)制备对苯二甲酸二异辛酯：

将数均分子量为100000～110000的聚对苯二甲酸乙二醇酯废料用水冲洗干净，

放入烘箱中，温度控制在130～140℃，烘干0.8h，烘干后的废料用粉碎机粉碎成粉末，

准确称取废料粉末384g，异辛醇624g放入2000mL的高温高压反应釜中，加入0.6g上述醇解催化剂，升温到175～180℃，反应时间为2.5h，反应结束后用真空泵抽滤，将滤液进行真空蒸馏，收集蒸馏液，

其中，225℃前收集的为异辛醇和乙二醇的混合物；225℃以上收集的是对苯二甲酸二异辛酯粗品，

将所述异辛醇和乙二醇的混合物用与水混合，混合得到的混合液静置，分液，得到水相和有机相，其中，所述水相中溶解有乙二醇，所述有机相为异辛醇，水相经蒸馏浓缩后得到乙二醇成品，有机相作为制备对苯二甲酸二异辛酯的原料循环使用，

将所述对苯二甲酸二异辛酯粗品依次进行中和、水洗、汽提和脱水后，再经过活性炭吸附和滤除吸附剂，得到对苯二甲酸二异辛酯制品，

根据气相色谱分析结果计算得到制品中对苯二甲酸二异辛酯的纯度为：97～99％，

对苯二甲酸二异辛酯制品的收率进行计算，结果为收率达到96.5％。

2.一种利用聚对苯二甲酸乙二醇酯废料制备对苯二甲酸二异辛酯的方法，包括以下步骤：

1)制备催化剂：

将高岭土在700℃下煅烧60min，得到煅烧高岭土，备用，

所述高岭土组成为：SiO₂ 50wt％、Al₂O₃ 33wt％、Fe₂O₃ 0.5～1wt％、Na₂O2wt％、余量其他，

将1g醋酸钴、硝酸钐、硝酸镧溶于100mL蒸馏水中，得到混合液，

所述硝酸钐的用量以氧化钐质量计为1.5g，

所述硝酸镧的用量以氧化镧质量计为0.5g，

将5g上述煅烧高岭土加入到混合液中，搅拌均匀，25℃静置36h，

将静置后的混合液在105℃下干燥除水，得到固体混合物，

将上述固体混合物与1g钛酸四丁酯混合，得到醇解催化剂，备用；

2)制备对苯二甲酸二异辛酯：

将数均分子量为100000～110000的聚对苯二甲酸乙二醇酯废料用水冲洗干净，放入烘箱中，

温度控制在130～140℃烘干0.8h，烘干后的废料用粉碎机粉碎成粉末，

准确称取废料粉末384g，异辛醇624g放入2000mL的高温高压反应釜中，加入0.75g上述醇解催化剂，升温到180～185℃，反应时间为3h，反应结束后用真空泵抽滤，将滤液进行真空蒸馏，收集蒸馏液，

其中，225℃前收集的为异辛醇和乙二醇的混合物，225℃以上收集的是对苯二甲酸二异辛酯粗品，

将所述异辛醇和乙二醇的混合物用与水混合，混合得到的混合液静置，分液，得到水相和有机相，其中，所述水相中溶解有乙二醇，所述有机相为异辛醇，水相经蒸馏浓缩后得到乙二醇成品，有机相作为制备对苯二甲酸二异辛酯的原料循环使用，

将所述对苯二甲酸二异辛酯粗品依次进行中和、水洗、汽提和脱水后，再经过活性炭吸附和滤除吸附剂，得到对苯二甲酸二异辛酯制品，

根据气相色谱分析结果计算得到制品中对苯二甲酸二异辛酯的纯度为：97～99％，

对苯二甲酸二异辛酯制品的收率进行计算，结果为收率达到96.3％。