[发明专利]一种梯度球磨制备二维黑磷的方法有效
| 申请号： | 201710448063.7 | 申请日： | 2017-06-14 |
| 公开（公告）号： | CN107117590B | 公开（公告）日： | 2019-01-29 |
| 发明（设计）人： | 徐玉福;余景源;王乐乐;尤涛;胡献国 | 申请（专利权）人： | 合肥工业大学 |
| 主分类号： | C01B25/02 | 分类号： | C01B25/02 |
| 代理公司： | 安徽省合肥新安专利代理有限责任公司 34101 | 代理人： | 何梅生 |
| 地址： | 230009 安*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 梯度 磨制 二维 黑磷 方法 | ||
1.一种梯度球磨制备黑磷的方法，其特征在于，具体步骤为：在氮气保护中，将粒径小于100μm的红磷粉末与直径3-10mm的不锈钢球按质量比为1:70-90加入到球磨罐中密封，先在50-300rpm转速下，控制系统温度为25-45℃，球磨反应5-10h，然后将球磨转速提升至400-600rpm，控制系统温度为40-70℃，球磨反应5-95h，接着将球磨转速降至100-200rpm，控制系统温度为50-60℃，球磨反应5-12h，将产物取出依次进行分离、超声剥离、高速离心后，将所得固体在40-50℃真空干燥8-15h，即得二维黑磷；
其中，所述的分离为在氮气保护下将产物按质量比1:20-30加入PBr3中搅拌20-40min，在3000-5000rpm离心1-2h后，将所的固体按1:20-40加入CS2中搅拌20-40min，在4000-7000rpm离心0.5-1h后，将所得固体按质量比1:10-50加入清洗剂中搅拌20-30min，在5000-6000rpm离心1-2h后，将所得固体按质量比1:80-300加入40-50℃无水乙醇中搅拌5-20min，在6000-8000rpm离心1-2h后，将所得固体在40-60℃真空干燥6-12h；所述的超声剥离为将分离后所得固体按质量比1:100-2000加入N,N’-二甲基甲酰胺或二甲基亚砜中，在频率为30-50kHz超声20-40min；所述的高速离心为在10000-15000rpm条件下离心10-50min；所述清洗剂质量组成为：盐酸1-5份，OP-10乳化剂5-8份，司盘80渗透剂5-10份，草酸3-12份，EDTA 0.1-0.5份，去离子水50-200份。
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