[发明专利]2-甲氧基-6-香叶基对苯醌衍生物和Scabellone B的制备方法有效
申请号: | 201710448213.4 | 申请日: | 2017-06-14 |
公开(公告)号: | CN107032973B | 公开(公告)日: | 2020-08-11 |
发明(设计)人: | 胡向东;于涛 | 申请(专利权)人: | 西北大学 |
主分类号: | C07C46/02 | 分类号: | C07C46/02;C07C50/30;C07D311/80 |
代理公司: | 深圳市合道英联专利事务所(普通合伙) 44309 | 代理人: | 廉红果 |
地址: | 710127 陕*** | 国省代码: | 陕西;61 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 甲氧基 香叶基 苯醌 衍生物 scabellone 制备 方法 | ||
1.一种2-甲氧基-6-香叶基对苯醌衍生物的制备方法,其特征在于,该方法通过如下步骤实现:
步骤1、将1,2,4-三甲氧基苯溶于四氢呋喃中,搅拌下加入四甲基乙二胺并降温至-10~0°C,再加入正丁基锂,反应1~2h后,再加入三甲基氯硅烷,反应20~40min,之后,进行淬灭、萃取、干燥和柱层析分离,制得1,2,4-三甲氧基-3-三甲基硅基-苯;
步骤2、将步骤1制得的1,2,4-三甲氧基-3-三甲基硅基-苯溶于四氢呋喃中,搅拌下加入四甲基乙二胺并降温至-75~-80°C,再加入正丁基锂,升温至-10~0°C反应1~2h,再加入香叶基溴,反应0.5~1.5h,之后,进行淬灭、萃取、干燥和柱层析分离,制得1,2,4-三甲氧基-6-香叶基-苯;
步骤3、将步骤2制得的1,2,4-三甲氧基-6-香叶基-苯溶于乙腈中并降温至0~-40°C,再将硝酸铈铵溶于2~4ml的水中,制得硝酸铈铵溶液,并将硝酸铈铵溶液加入1,2,4-三甲氧基-6-香叶基-苯溶液中,反应3~8min,之后,进行淬灭、萃取、干燥和柱层析分离,制得2-甲氧基-6-香叶基对苯醌衍生物,
该衍生物的结构式为:。
2.根据权利要求1所述的一种2-甲氧基-6-香叶基对苯醌衍生物的制备方法,其特征在于,所述步骤1中,所述1,2,4-三甲氧基苯、四甲基乙二胺、正丁基锂和三甲基氯硅烷之间的摩尔比为1:(1.5~2.5):(1~1.5):(1.5~2)。
3.根据权利要求2所述的一种2-甲氧基-6-香叶基对苯醌衍生物的制备方法,其特征在于,所述步骤2中,所述1,2,4-三甲氧基-3-三甲基硅基-苯、四甲基乙二胺、正丁基锂和香叶基溴的摩尔比为1:(2~2.5):(1~1.5):(1.5~2)。
4.根据权利要求3所述的一种2-甲氧基-6-香叶基对苯醌衍生物的制备方法,其特征在于,所述步骤3中,所述1,2,4-三甲氧基-6-香叶基-苯与硝酸铈铵的摩尔比为1:(4~5)。
5.一种ScabelloneB的制备方法,其特征在于,该方法具体为:将权利要求1-4任一项所述的2-甲氧基-6-香叶基对苯醌衍生物溶于有机溶剂中,加入含氮的有机碱,0~60°C下搅拌0.5~6h,饱和氯化铵淬灭,萃取、洗涤、干燥,干燥后用柱层析分离,制得ScabelloneB。
6.根据权利要求5所述的一种ScabelloneB的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂为二氯甲烷、甲醇、吡啶中的一种或多种。
7.根据权利要求6所述的一种ScabelloneB的制备方法,其特征在于,所述含氮的有机碱为2,6-二甲基吡啶、4-甲基吡啶、三乙胺中的一种或多种。
8.根据权利要求7所述的一种ScabelloneB的制备方法,其特征在于,所述2-甲氧基-6-香叶基对苯醌衍生物与含氮的有机碱的摩尔比为1:(4~6)。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于西北大学,未经西北大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201710448213.4/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。