[发明专利]一种吸附胺液中热稳盐的阴离子树脂的制备方法有效

专利信息
申请号: 201710449895.0 申请日: 2017-06-14
公开(公告)号: CN107216415B 公开(公告)日: 2020-09-04
发明(设计)人: 赵耀;崔蕊;侯志忠;钟广文;于焕良 申请(专利权)人: 中国石油化工股份有限公司
主分类号: C08F212/08 分类号: C08F212/08;C08F212/36;C08F8/24;C08F8/32;C08J9/28;B01J41/14
代理公司: 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 代理人: 王丽
地址: 北京市朝*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 吸附 胺液中热稳盐 阴离子 树脂 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种吸附胺液中热稳盐的阴离子树脂的制备方法,包括聚合、氯甲基化反应和胺化反应;其特征是步骤如下:

1)聚合反应:将原料苯乙烯单体、交联剂、引发剂、致孔剂、分散剂和去离子水加入聚合釜中混合搅拌;当油相分散成小液滴时开始加热,温度升至50~90℃,保持1~5小时,再将温度升至95~110℃,保持1~8小时;待反应结束后,冷却至室温,过滤,洗涤,真空干燥,得到聚苯乙烯小颗粒;

2)氯甲基化反应:将聚苯乙烯小颗粒与氯甲醚放入氯化反应釜中进行氯甲基化反应,搅拌,温度控制在30~50℃,时间为1~3小时,后加入氯化锌,升温至30~60℃,反应12小时后降温至室温,抽干母液,洗涤干燥,得到氯甲基化聚苯乙烯树脂;

3)胺化反应:将氯甲基化聚苯乙烯树脂置于三甲胺水溶液中,搅拌,将温度升至50~120℃,反应10~20h,降温,洗涤并干燥,得到吸附胺液中热稳盐的阴离子树脂;

所述的致孔剂为正丁醇、异丁醇、叔丁醇中的一种;所述的引发剂为过氧化异丁醇、过氧化异丙苯、叔丁基过氧化氢中的一种;聚合反应中原料苯乙烯、交联剂、引发剂、致孔剂、分散剂和去离子水的质量比为100:(1.0~2.0):(0.1~0.9):(1.0~5.0):(10~100):(100~1000)。

2.如权利要求1所述的方法,其特征是交联剂为邻二乙烯基苯、对二乙烯基苯、间二乙烯基苯中的一种。

3.如权利要求1所述的方法,其特征是分散剂为聚乙二醇、聚丙烯醇、聚乙烯蜡、氧化聚乙烯蜡中的一种。

4.如权利要求1所述的方法,其特征是聚合反应中聚苯乙烯颗粒的直径在0.1-0.3mm,比表面积50-300m2/g,孔隙率10%-40%。

5.如权利要求1所述的方法,其特征是氯甲基化反应中聚苯乙烯颗粒、氯甲醚、氯化锌的质量比为100:(200~500):(10~50)。

6.如权利要求1所述的方法,其特征是胺化反应中三甲胺水溶液质量分数10-30%,氯甲基聚苯乙烯颗粒、三甲胺溶液的质量比为100:(100~1000)。

7.如权利要求1所述的方法,其特征是用10%的氢氧化钠水溶液对阴离子树脂进行转型,由Cl-型转为OH-型。

8.利用权利要求1制备的阴离子树脂吸附胺液中热稳盐的方法;其特征是将温度为30-60℃并经过过滤的胺液流经充填阴离子树脂床层,阴离子树脂吸附胺液中的阴离子,使胺液得到净化;待树脂床中的树脂吸附饱和后,用氢氧化钠水溶液冲洗树脂床,使其再生恢复吸附能力。

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