[发明专利]一种石墨烯/La-Fe-B系低温储氢合金复合材料的制备方法

说明书

一种石墨烯/La‑Fe‑B系低温储氢合金复合材料的制备方法，它主要包括如下步骤：(1)制备石墨烯，利用改进的hummers方法，按石墨粉：NaNO₃：KMnO₄：浓硫酸的质量百分比为：1：1～2：6～8：87～97的比例混合反应后加入HCL，陈化、去除杂质、冲洗、抽滤，微波1min；(2)制备合金粉末，将La、Fe、Ni、Mn、B、Al，按照相应配比置于熔炼炉中，采用常规熔炼方法，制成成分均匀的La₁₅Fe₂Ni₇₂Mn₇B₂Al₂合金锭，自然冷却后破碎；(3)按石墨烯与合金粉末的质量百分比为1～5：95～99的比例，将石墨烯和合金粉末球磨1小时，制得石墨烯/La‑Fe‑B系低温储氢合金复合材料。本发明制得的低温储氢合金复合材料在低温条件下仍然能保持良好的放电性能。

技术领域

本发明属于材料技术领域，特别涉及一种储氢合金的制备方法。

背景技术

由于环境污染日益严重和传统能源危机的产生，世界上许多国家大规模地开展了新型能源的研究和开发工作。氢能是研究的重要能源之一。开发合适的储氢材料是解决氢能技术规模化应用所面临的氢的规模制备、储存和运输等科学挑战的关键问题。储氢合金的储氢密度要高于液态氢甚至固态氢，使用时占用空间小，作为储氢介质是非常合适的。

自储氢合金被首次提出以来，就以其高能量密度，循环的稳定性高，高倍率的良好性能以及其对环境的无污染受到全世界的广泛关注。目前储氢材料的研究已经取得了一定的成果，但这些成果大部分是针对常温下的材料性能或是高温性能，而对于低温下的储氢材料的电化学性能关注相对较少。大多数电极材料在0℃以下情况下变得容量低、衰减快，甚至出现放不出电的情况。例如，AB₅型(LaNi₅系列)合金负极材料,在-25℃以下,放电容量急剧衰减,在-40℃时,几乎放不出电.我国“三北”(东北,西北,华北)地区(占国土面积1/3以上),欧洲和北美地区(占世界面积1/3),冬季气温低到-35℃至-40℃,急需研制能在-40℃应用的MH-Ni电池新型负极材料。

发明内容

本发明的目的在于提供一种在低温条件下仍然能保持良好的放电性能的石墨烯/La-Fe-B系低温储氢合金复合材料的制备方法。

本发明的技术方案如下：

(1)制备石墨烯

利用改进的hummers方法制成氧化石墨烯，按石墨粉：NaNO₃：KMnO₄：浓硫酸的质量百分比为：1：1～2：6～8：87～97的比例，将石墨粉和硝酸钠混合均匀，加入浓度为98％的浓硫酸，在剧烈搅拌的同时少量分批的加入高锰酸钾，在冰水浴中搅拌、反应2h，在此期间一直保持剧烈搅拌；然后将温度控制在35～50℃，继续搅拌的同时按照每100g上述混合物加入0～200ml蒸馏水，搅拌、反应时间为0.75～3h；继续升温至80～95℃，每100g上述混合物再加入0～400ml蒸馏水，反应15～30min；自然降至75～85℃温度后，按每95～105g反应物中加入10ml H₂O₂溶液的比例，用滴管少量多次向反应物加入浓度为30％的H₂O₂溶液，直至反应物无冒泡且溶液成金黄色；

静置0.5～1h，按每1000mL HCL加入200～300g金黄色溶液的比例，向上述金黄色溶液加入的质量分数为5％的HCL，陈化两天，去除杂质；

将陈化过后的物质用去离子水冲洗至中性，抽滤，40～60℃干燥，即可得到氧化石墨。

将干燥的氧化石墨放入坩埚中，放入微波炉中，用300～500℃温度微波1min即得到石墨烯；

(2)制备合金粉末