[发明专利]工业氧化石墨烯的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于新材料氧化石墨烯制备领域，具体涉及一种工业氧化石墨烯的制备方法。

背景技术

氧化石墨烯是一种性能优异的新型碳材料，具有较高的比表面积和表面丰富的官能团。氧化石墨烯复合材料包括聚合物类复合材料以及无机物类复合材料，更是具有广泛的应用领域。

氧化石墨烯是石墨烯的一种衍生物，是石墨烯的氧化物，因经氧化后，其上含氧官能团增多而使性质较石墨烯更加活泼，可经由各种与含氧官能团的反应而改善本身性质，虽然导电率远低于石墨烯，但其表面活性更容易和其他物质发生复合反应。现有的制备氧化石墨烯的主要方法可以分为固相法，液相法和气相法三种方式。目前，常用的氧化石墨烯制备为氧化法，但是该法也存在生产的氧化石墨烯比表面积小，每批层数不稳定，难离心的缺点。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种工业氧化石墨烯的制备方法，解决工业氧化石墨烯比表面积小、层数不稳定、难离心的问题。

本发明所述的工业氧化石墨烯的制备方法，步骤如下：

(1)原料预处理：

将浓硫酸与天然鳞片石墨混合后，升温反应，得酸性混合物料；

(2)氧化：

将酸性混合物料降温后，依次加入高锰酸钾、纯水进行反应，反应完毕，加入双氧水，得氧化石墨溶液；

(3)水洗：

离心、水洗氧化石墨溶液至中性；

(4)超声：

将步骤(3)所得溶液配制为悬浮液，超声，冷冻干燥，得氧化石墨烯产品。

其中：

步骤(1)中，所述的天然鳞片石墨的粒径为200-400目。天然鳞片石墨目数不同，制备的石墨烯粒径和比表面积不同，进而使得石墨烯的适用于不同领域。

步骤(1)中，所述的浓硫酸与天然鳞片石墨的质量比为100:1～130:1。优选地，浓硫酸与天然鳞片石墨的质量比为110:1。

步骤(1)中，所述的反应温度为70～85℃，反应时间为1～2小时。

步骤(2)中，所述的降温为降温至0～20℃。

步骤(2)中，所述的高锰酸钾的加入量为天然鳞片石墨质量的2～9倍。优选地，高锰酸钾的加入量为天然鳞片石墨质量的5倍。所述的高锰酸钾缓慢加入至酸性混合物料中，在1.5～3小时内加入。高锰酸钾加入过快易发生局部反应，影响石墨烯层数和粒径。

步骤(2)中，所述的纯水与步骤(1)中浓硫酸的体积相同。所述的纯水缓慢加入至反应体系中，在4～6小时内加入。

步骤(2)中，所述的反应温度为35～45℃，反应时间为2～3小时。反应温度过低会导致反应不充分，影响反应收率；反应温度超过50℃，生成的物质易发生交联，碳环上的环氧管能团变多，不宜还原，直接影响石墨烯的性能。

步骤(2)中，加入双氧水后，溶液变为金黄色。

步骤(4)中，所述的悬浮液的浓度为1～8g/L，所述的超声时间为20-30分钟。优选地，所述的悬浮液的浓度为3g/L。

本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：

1、本发明经过原料预处理阶段，高温下用浓硫酸去除石墨本身的缺陷，使石墨的片层规整；硫酸氢根离子在石墨片层插层，增加了层与层之间的间距，没有经过预处理的原料，石墨层间距为0.2～0.3nm，而经过原料预处理的石墨，层间距变为0.6～0.8nm，增加了氧化官能团的插入，提高氧化石墨烯的表面活性，利于下游客户的使用。层间距增大，便于超声剥层，生产的氧化石墨烯层数在5～8层，且每批产品稳定。

2、金黄色氧化石墨溶液难离心的原因是由于浓硫酸具有粘稠性，氧化石墨溶液浓度大，为解决这一问题，氧化石墨离心前，加入与浓硫酸等体积的纯水稀释，便于离心水洗。

3、本发明加入的天然鳞片石墨粒径小，石墨的表面活性增大，有助于氧化反应，制备出的氧化石墨烯的比表面积能够达到500g/cm²，利于氧化石墨烯在复合材料领域的应用。

附图说明

图1是本发明的生产工艺流程图。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步说明。

实施例1

所述的工业氧化石墨烯的制备方法，步骤如下：

(1)原料预处理：

将浓硫酸与天然鳞片石墨(粒径为300目)混合后，升温至77℃反应1.5小时，得酸性混合物料；所述的浓硫酸与天然鳞片石墨的质量比为110:1。

(2)氧化：