[发明专利]一种自催化化学气相沉积合成超长实心碳纤维的方法

说明书

本发明公开了一种自催化化学气相沉积合成超长实心碳纤维的方法。该合成方法包括如下步骤：（1）室温下，将衬底放入管式炉的中央加热区，排尽炉内空气，通入氢气，并在氢气气氛下逐渐加热管式炉；（2）以甲烷气体为碳源，并以氢气和氩气为载气，将甲烷气体、氢气和氩气同时通入加热后的管式炉中，保温进行反应；（3）反应结束后，停止通入甲烷气体和氢气，继续通入氩气，并自然降温至室温，在衬底上得到所述超长实心碳纤维。本发明合成方法无需加入金属催化剂，工艺简单，成本低，安全可靠，合成的碳纤维纯度极高，长度达厘米级。

技术领域

本发明涉及超长实心碳纤维的制备技术领域，具体涉及一种自催化化学气相沉积合成超长实心碳纤维的方法。

背景技术

碳纤维是一种具有高强度和模量的耐高温、耐腐蚀的纤维材料，既具有碳材料的本征性质，又具有纺织纤维的可加工性。热传导性能优异，亦具有一定的导电能力。除用作绝热保温材料外，一般不单独使用，多作为增强材料加入到树脂、金属、陶瓷、混凝土等材料中，构成复合材料，提高复合材料的力学性能。

目前，化学气相沉积技术是制备碳纤维的一种有效的方法。现有技术中，名称为“Lengths of carbon fibers grown from iron catalyst particles in natural gas”（G.G. Tibbetts, Lengths of carbon fibers grown from iron catalyst particlesin natural gas, J. Cryst. Growth. 73 (1985) 431–438.）的论文中报道了一种化学气相沉积制备碳纤维的方法。该方法在氧化铝基底上使用含铁化合物作为催化剂，待炉温升至1054℃后，先用氩气以500 sccm清洗炉膛，然后以5 sccm通入氢气和75 sccm通入天然气（组成为2.1%的乙烷，1.0%的氮气和96.9%的甲烷）30 min，最后以80 sccm通入该天然气8min，反应结束后，再用氩气清洗炉膛，冷却后将基底移出，在基底上覆盖催化剂的区域获得了碳纤维。

然而上述工艺存在以下不足：

（1）需要加入含铁化合物作为催化剂，合成的碳纤维中会有少量的催化剂杂质，影响了碳纤维的质量，而且催化剂的制备增加了工艺操作步骤；（2）含铁催化剂在反应过程中容易被天然气分解的无定型碳覆盖，失去催化作用，碳纤维难以获得超长结构，合成的数量少；（3）炉温升到最高反应温度时，才将基底移入炉膛；反应结束后炉温未降到室温，就将基底移出，增大了设备和操作的复杂性以及难度，而且会对系统的密封性有所影响，增大了工艺的危险系数；（4）通入气体顺序及流量比例分配不佳，碳源利用率不高，相对增大了成本。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供了一种自催化化学气相沉积合成超长实心碳纤维的方法。该方法在室温下将衬底放入管式炉加热区，并在氢气气氛下逐渐加热管式炉至反应温度后，以甲烷气体为碳源、以氢气和氩气为载气同时通入管式炉中，保温条件下反应，获得碳纯度高的超长实心碳纤维。

本发明的目的通过如下技术方案实现。

一种自催化化学气相沉积合成超长实心碳纤维的方法，包括以下步骤：

（1）室温下，将衬底放入管式炉的中央加热区，排尽炉内空气，通入氢气，并在氢气气氛下逐渐加热管式炉；

（2）以甲烷气体为碳源，并以氢气和氩气为载气，将甲烷气体、氢气和氩气同时通入加热后的管式炉中，保温进行反应；

（3）反应结束后，停止通入甲烷气体和氢气，继续通入氩气，并自然降温至室温，在衬底上得到所述超长实心碳纤维。

进一步地，步骤（1）中，所述衬底为石墨纸或表面上釉的瓷方舟。

进一步地，步骤（1）中，所述逐渐加热是加热至温度为1100~1250℃。