[发明专利]一种石墨烯/炭黑复合粒子的制备方法

权利要求书

1.一种石墨烯/炭黑复合粒子的制备方法，其特征在于，具体步骤按照如下进行：

步骤一：(1)将氧化石墨烯与溶剂混合后得到氧化石墨烯的溶液，放在超声仪中进一步超声分散，超声的频率为100～4000HZ、温度为0～95℃，超声时间为0.1～5h，得到浓度为1mg/ml～20g/ml的氧化石墨烯溶液；(2)将炭黑与氧化石墨烯以质量比(1～50)：1把炭黑加入溶剂中，然后进行超声分散得到氧化石墨烯/炭黑溶液，其中超声的频率为100～5000W，时间为0.1～4h，温度控制在50℃以下；将分散剂与炭黑以质量比(1～20)：1把分散剂加入炭黑溶液中，将上述溶液在室温下混合1-180min，使分散剂完全溶解，得到均匀分散的炭黑溶液；

步骤二：(1)将还原剂与氧化石墨烯以质量比(0.1～30)：1在氧化石墨烯/炭黑溶液加入还原剂，混合1-180分钟，然后将混合液加热恒温保持在10～80℃，反应0.5～36h，得到石墨烯/炭黑的凝胶；(2)将上述得到的石墨烯/炭黑凝胶先反复用乙醇清洗1～10次；(3)将反复用乙醇清洗过的石墨烯/炭黑液体凝胶，再用溶解氧化石墨烯的同种溶剂置换凝胶中的液体，置换时间为1～7天；

步骤三：将石墨烯/炭黑液体凝胶在干燥设施中进行干燥、真空干燥或冷冻干燥处理，最后得到石墨烯/炭黑复合粒子。

2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤一中所采用的溶剂为水、甲醇、乙醇、三氟乙醇、甲酸、乙酸、丙酮、乙酸乙酯、四氢呋喃、氮甲基吡咯烷酮、乙醚、环氧丙烷、二氯甲烷、三氯甲烷、三乙醇胺中的一种或多种。

3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤一(2)中所采用的炭黑为包括超耐炭黑，中超耐磨炭黑，高耐磨炭黑，快压出炭黑，通用炭黑，半补强炭黑；炭黑的粒径为50nm-10μm。

4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤一(2)中所采用的分散剂为聚苯乙烯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物中的一种或几种。

5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤二(1)中所还原剂包括抗坏血酸、苯二酚、硼氢化钠、水合肼、二甲肼、三氯化钛、柠檬酸钠、三乙基铝，氢化铝锂中的一种或几种。

6.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤三中所采用的干燥设施包括烘箱，冷冻干燥仪或CO₂超临界干燥仪。

7.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤三中所述冷冻干燥工艺为在各种冷冻到零下-60℃～-10℃的设备中进行冷冻或直接放入液氮中冷冻好后再把冷冻好的氧化石墨烯/炭黑液体凝胶放入冷冻干燥器中冷冻干燥。