[发明专利]一种无双羟基单甲氧基聚乙二醇及其制备方法有效
申请号: | 201710451175.8 | 申请日: | 2017-06-15 |
公开(公告)号: | CN107189056B | 公开(公告)日: | 2019-09-03 |
发明(设计)人: | 李钟玉;卢成洁;王禄胜;卢稳 | 申请(专利权)人: | 温州大学 |
主分类号: | C08G65/337 | 分类号: | C08G65/337;C08G65/28 |
代理公司: | 温州名创知识产权代理有限公司 33258 | 代理人: | 陈加利 |
地址: | 325000 浙江省温州市瓯海*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 无双 羟基 单甲氧基 聚乙二醇 及其 制备 方法 | ||
1.一种无双羟基单甲氧基聚乙二醇的制备方法,其特征在于:用乙烯基乙二醇醚合成甲氧基聚乙二醇,之后碘甲烷化,封端羟基,最后用PH=5±1的盐酸水溶液脱去乙烯基醚键,得到无双羟基单甲氧基聚乙二醇,其具体步骤如下:
⑴.在容器中依次加入乙烯基乙二醇醚,二苯甲基钾(DPMK),四氢呋喃(THF),环氧乙烷,温度在30-40℃反应20-40min,之后每隔20-40min升温5-10℃,到达60-70℃后继续反应20-30h,反应方程式如下:
⑵.在步骤⑴基础上降温到30-40℃,直接向容器中补加所需质量的NaH,反应20-40min后,加入所需质量的CH3I单体,继续反应7-9h,反应方程式如下:
⑶.在步骤⑵基础上,常温状态下,加入盐酸水溶液使PH值达到5±1,反应4-8h,之后用布式漏斗过滤除去固体颗粒,旋干滤液,再用纯水溶解,用超滤杯超滤除去不水溶性固体颗粒,最后取得滤液冻干后得到目标产物,反应方程式如下:
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