[发明专利]超导电石墨烯涂层材料及其制备方法

权利要求书

1.一种超导电石墨烯涂层材料，其特征是，该涂层材料包含耐蚀过渡层（2）和超导电层（3），耐蚀过渡层（2）由钛合金和钨合金组成，超导电层（3）包含石墨烯和石墨，超导电层（3）中的石墨烯含量为2%-10%，耐蚀过渡层（2）中钛合金包含钛与钒、钽、镍、铬、锆中的一种或多种，其中钛含量为30wt%-80wt%；钨合金包含钨与钛、钒、铌、铬、锆中的一种或多种，其中钨含量为5wt%-80wt%。

2.根据权利要求1所述的超导电石墨烯涂层材料，其特征是，耐蚀过渡层（2）的厚度为30nm-500nm，耐蚀过渡层（2）在使用过程中会在针孔或机械性损伤处（4）自动形成填充物（5），针孔或机械性损伤处（4）由于暴露在外而易于与氧发生反应，自动形成氧化填充物（5），所形成的氧化产物具有较好的耐蚀性能和较好的导电能力，从而阻止腐蚀反应的进一步发生。

3.根据权利要求1所述的超导电石墨烯涂层材料，其特征是，超导电层（3）在0.6MPa压力测试下，与碳纸的接触电阻1mΩ•cm²-3mΩ•cm²。

4.一种制造权利要求1-3任一项超导电石墨烯涂层材料的制备方法，其特征是，涂层材料的耐蚀过渡层（2）和超导电层层（3）是在装配有热丝辅助离子源的磁过滤电弧离子镀设备中一次性沉积完成的，镀膜设备靶材分别分布在真空炉体两侧，且同一水平面拥有至少3个靶材装配位置，其中一侧安装钛合金掺杂靶材或钨合金掺杂靶材，另一侧石墨靶材，包括如下工艺步骤：

步骤一：工件前处理：将工件放入超声清洗设备中依次进行超声除油清洗、纯水超声清洗、纯水漂洗、除水、碳氢溶剂真空超声清洗、真空加热干燥，碳氢溶剂真空超声清洗过程中清洗真空度为200Pa-500Pa，真空加热干燥过程中真空度为100Pa-200Pa加热温度为90℃；清洗完成后将工件放入装有去钝化膜溶液的恒温容器中浸泡，温度保持在80℃，持续30分钟；然后将工件放入清水中进行漂洗，然后进行除水，然后装入特定卡具上等待镀膜；

步骤二：镀膜前处理：将装有工件的卡具装入真空室中，关闭真空室两侧密封门，然后开启真空泵组，将真空系统由大气状态抽到5×10^-3Pa，启动加热装置使真空炉内温度加热到200℃-350℃，然后充入氩气，氩气分压为0.4Pa-1.0Pa，开启热丝加热电源，热丝电流由10A逐渐提升至30A-60A，然后开启热丝偏压电源，电压设定为-30V--60V，然后开启镀膜机工件偏压，偏压设定为-200V--800V，占空比设定为60%-80%，进行基材表面离子溅射和刻蚀活化，持续10min-120min；到时后依次关闭工件偏压、热丝偏压、热丝加热电源，降低氩气分压为0.2Pa-0.8Pa，然后开启工件偏压电源，偏压设定为-600V--1000V，占空比设定为10%-80%，然后开启钛合金靶材与钨合金靶材，钛合金靶材靶材弧流设定为50A-120A，钨合金靶材靶材弧流设定为50A-120A，进行金属离子轰击过程，强化轰击刻蚀与活化效果，持续5min-30min；

步骤三：耐蚀过渡层沉积：到时后保持氩气持续稳定输入，氩气分压维持在0.2Pa-0.8Pa，保持工件偏压电源处于开启状态，将偏压设定为-30V--800V，占空比10%-80%，保持钛合金靶材与钨合金靶材处于开启状态，钛合金靶材弧流设定为50A-120A，钨合金靶材弧流设定为50A-120A，持续1min-30min，完成耐蚀过渡层沉积；

步骤四：超导电层沉积：到时后保持工件偏压电源处于开启状态，将偏压设定为-30V--800V，占空比10%-80%，关闭氮气，保持氩气持续通入，同时对氩气分压进行相应调整，使得真空室内总压强维持在0.2Pa-0.8Pa，关闭钨合金靶材、钛合金靶材，开启石墨靶材，靶材弧流设定为50A-120A，进行超导电层沉积，持续1min-30min。