[发明专利]一种高效合成4,5‑二甲基‑1,3‑二取代芳基卡宾的方法在审
申请号: | 201710451323.6 | 申请日: | 2017-06-15 |
公开(公告)号: | CN107235907A | 公开(公告)日: | 2017-10-10 |
发明(设计)人: | 皮承富;翁潇潇;曹勇;杨鹏;孙健楠 | 申请(专利权)人: | 杭州师范大学钱江学院 |
主分类号: | C07D233/06 | 分类号: | C07D233/06 |
代理公司: | 杭州君度专利代理事务所(特殊普通合伙)33240 | 代理人: | 杜军 |
地址: | 310036 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高效 合成 甲基 取代 芳基卡宾 方法 | ||
1.一种高效合成4,5-二甲基-1,3-二取代芳基卡宾的方法,其特征在于该方法包括以下步骤:
步骤(1)、在高纯氮气或者氩气保护下,将4,5-二甲基-N,N-二(2,4,6-三甲基苯基)咪唑硫酮溶于干燥的反应溶剂中,并加入金属钾,加热回流反应4~8h;
所述的N,N-二(2,4,6-三甲基苯基)咪唑硫酮的结构式是:
其中Aryl=2,4,6-Me3C6H2=Mes;
步骤(2)、反应结束后,过滤,洗涤滤渣,洗液与滤液合并,最后减压浓缩滤液,所得固体用有机洗涤溶剂进行洗涤得到无色的卡宾4,5-二甲基-N,N-二(2,4,6-三甲基苯基)咪唑-2-碳烯;
所述的卡宾4,5-二甲基-N,N-二(2,4,6-三甲基苯基)咪唑-2-碳烯的结构式是:
其中Aryl=2,4,6-Me3C6H2=Mes。
2.如权利要求1所述的一种高效合成4,5-二甲基-1,3-二取代芳基卡宾的方法,其特征在于步骤(1)每100mL反应溶剂加入N,N-二(2,4,6-三甲基苯基)咪唑硫酮0.2~0.5mmol,金属钾20mg~60mg。
3.如权利要求1所述的一种高效合成4,5-二甲基-1,3-二取代芳基卡宾的方法,其特征在于步骤(1)所述的干燥的反应溶剂为干燥的四氢呋喃或二氧六环。
4.如权利要求1所述的一种高效合成4,5-二甲基-1,3-二取代芳基卡宾的方法,其特征在于步骤(2)第一次洗涤溶剂与步骤1中的反应溶剂相同。
5.如权利要求1所述的一种高效合成4,5-二甲基-1,3-二取代芳基卡宾的方法,其特征在于步骤(2)所述有机溶剂采用干燥的四氢呋喃、二氧六环、正己烷或甲苯。
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