[发明专利]一种PCB用氧化铝‑碳纳米管复合增强的导热绝缘基板材料及其制备方法

权利要求书

1.一种PCB用氧化铝-碳纳米管复合增强的导热绝缘基板材料，其特征在于：

将KH550溶于乙醇溶液，加烘干的填料，向硝酸锌、柠檬酸中加蒸馏水、氧化铝填料，恒温搅拌，得表面处理导热绝缘填料；向多壁碳纳米管中加混酸，得混酸法氧化处理碳纳米管；向氧化石墨烯中加KH550，冰水浴中，超声剥离，加催化剂，在油浴下反应；然后分散于丙酮中，加凹凸棒土，超声处理，得复合增强体；将环氧树脂与前面所得物料混合，搅拌得预混物；将密炼机加热，倒入预混物，密炼混合，取出、冷却至室温，加入固化剂，用搅拌器搅拌，注入到模具中，放入真空干燥箱中干燥，除去气泡，再升温干燥，得到复合材料。

2.一种PCB用氧化铝-碳纳米管复合增强的导热绝缘基板材料的制备方法，其特征在于：

a. 填料的表面处理及修饰：

将4-7重量份氧化铝填料置于150-160℃烘箱内干燥2-3h，将0.1-0.2重量份KH550 1:5-10溶于乙醇溶液中，加入烘干后的填料，在70-80℃水浴下磁力搅拌1-2h，静置冷却、过滤、85-95℃干燥完全、研磨粉碎；

向3-6重量份硝酸锌、3-6重量份柠檬酸中1:15-20加入蒸馏水，搅拌溶解，得透明溶胶，升温至70-80℃水浴加热搅拌，加入表面处理氧化铝填料，继续恒温搅拌1-2h，放入90-100℃烘箱中干燥1-2h，再放到箱式炉中于1100-1200℃煅烧1-2h，研磨、过200-300目筛；

b. 混酸法氧化处理碳纳米管：

向6-9重量份多壁碳纳米管中1:10-15加入混酸，超声处理1-2h，加入等体积的去离子水稀释，过滤、水洗至中性，放入80-90℃恒温鼓风干燥箱中干燥完全，放入行星球磨机中球磨6-8h；

c. 氧化石墨烯的部分还原及修饰：

向2-4重量份氧化石墨烯中加入0.1-0.2重量份KH550，置于冰水浴中，用超声波细胞粉碎机超声剥离1-2h，分散均匀，加入0.5-1重量份催化剂，在70-80℃油浴下，磁力搅拌反应5-6h，过滤、醇洗3-5次，置于80-90℃鼓风烘箱中干燥完全、机械研磨粉碎；

然后1:5-10分散于丙酮中，超声振荡1-2h，加入3-5重量份凹凸棒土，继续超声处理1-2h，将混合液置于敞口容器中在70-80℃持续搅拌，蒸发掉溶剂丙酮，制得复合增强体；

d. 密炼机混炼法制备复合材料：

将70-80重量份环氧树脂与a、b、c中所得物料混合，搅拌10-20min得预混物；将密炼机加热至80-90℃，倒入预混物，密炼混合30-40min，取出、冷却至室温，加入15-20重量份固化剂，用搅拌器搅拌10-20min，注入到模具中，放入30-40℃真空干燥箱中干燥1-2h，除去气泡，再升温至80-90℃干燥5-6h，得到复合材料。

3.根据权利要求2所述的一种PCB用氧化铝-碳纳米管复合增强的导热绝缘基板材料的制备方法，其特征在于，步骤a中所述乙醇溶液的浓度为90-95%。

4.根据权利要求2所述的一种PCB用氧化铝-碳纳米管复合增强的导热绝缘基板材料的制备方法，其特征在于，步骤b中所述混酸为质量分数为65-70%的浓硫酸与质量分数为60-65%的浓硝酸以体积比3:1-2混合，球磨转速为300-500r/min。

5.根据权利要求2所述的一种PCB用氧化铝-碳纳米管复合增强的导热绝缘基板材料的制备方法，其特征在于，步骤c中所述催化剂为N,N^，-二环己基碳二亚胺。

6.根据权利要求2所述的一种PCB用氧化铝-碳纳米管复合增强的导热绝缘基板材料的制备方法，其特征在于，步骤d中所述环氧树脂为环氧树脂6002，固化剂为固化剂572。