[发明专利]一种快压出高分散水合二氧化硅的制备方法在审
申请号: | 201710451717.1 | 申请日: | 2017-06-15 |
公开(公告)号: | CN107265466A | 公开(公告)日: | 2017-10-20 |
发明(设计)人: | 王永庆 | 申请(专利权)人: | 确成硅化学股份有限公司 |
主分类号: | C01B33/12 | 分类号: | C01B33/12;B82Y30/00;C08K3/36;C08L7/00 |
代理公司: | 北京中恒高博知识产权代理有限公司11249 | 代理人: | 陆菊华 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 压出 分散 水合 二氧化硅 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及化工制备领域,具体涉及一种快压出高分散水合二氧化硅的制备方法。
背景技术
水合二氧化硅又称沉淀法白炭黑,主要成分是二氧化硅,白色无定形粉末,质轻而松散,耐高温、不燃、无味、无嗅、具有很好的电绝缘性。水合二氧化硅的用途很广,且不同产品具有不同的用途。例如,用作稠化剂或增稠剂,合成油类、绝缘漆的调合剂,油漆的退光剂,电子元件包封材料的触变剂,荧光屏涂覆时荧光粉的沉淀剂,彩印胶板填充剂,铸造的脱模剂,加入树脂内,可提高树脂防潮和绝缘性能;填充在塑料制品内,可增加抗滑性和防油性;填充在硅树脂中,可制成耐200℃以上的塑料,在造纸工业中用作填充剂和纸的表面配料。
但是,近来,水合二氧化硅更为广泛的应用是用于合成橡胶中,例如已有大量报道通过加入水合二氧化硅来提高橡胶的强度、耐磨性和抗老化性。另外,也有报道在轮胎帘布层、胎侧的橡胶中添加水合二氧化硅寻求橡胶的“挺性”,这种情况下,对水合二氧化硅的性能要求比较苛刻,要求水合二氧化硅具有高分散性,并在形成橡胶过程中能够实现压出速度快、压出表面光滑等。
发明内容
针对上述本领域研究发展的现状,本发明提供一种水合二氧化硅的制备方法,根据本发明制得的水合二氧化硅具有高分散性,并在添加本发明的水合二氧化硅制备橡胶过程中,能够实现快压出、压出表面光滑的效果。
更为具体地,本发明提供一种快压出高分散水合二氧化硅的制备方法,其包括下述步骤:
(1)将0.5-1mm的石英砂与碳酸钠粉末以重量比1:1.5-2的比例混合均匀,在1400-1415℃下煅烧1小时后,得固态硅酸钠;
(2)将固态硅酸钠溶解在浓度为3-5mol/L的碳酸钠中,得到硅酸钠溶液,过滤去除杂质;
(3)以氨水控制体系pH值为6-7后,沉静1小时;
(4)将松香甘油酯溶解在丙酮中,制得0.2-0.3mol/L松香甘油酯的丙酮溶液;
(5)将硅酸钠溶液与松香甘油酯的丙酮溶液以1:1-1.2的体积比混合均匀;
(6)向体系中滴加4-6mol/L的盐酸溶液至不再有沉淀析出,将沉淀洗涤、干燥,得水合二氧化硅。
其中,每1kg固态硅酸钠溶解在1L浓度为3-5mol/L的碳酸钠中。
根据本发明的制备方法,在硅酸钠酸解前,通过控制体系的pH值而加入松香甘油酯的丙酮溶液,可以提高制得的水合二氧化硅的分散性, 并在制备橡胶时,加入本发明制得的水合二氧化硅,能够实现快压出的效果。
具体实施方式
下面结合具体实施例,对本发明的技术方案进行详述,但本发明并不限定于这些事实例,本领域管用手段的替换均包含在本发明范围内。
实施例1
(1)将1kg 0.5mm的石英砂与1.5kg碳酸钠粉末混合均匀,在1400℃下煅烧1小时后,得固态硅酸钠;
(2)将上述固态硅酸钠溶解在1L 的浓度为3mol/L的碳酸钠中,得到硅酸钠溶液,过滤去除杂质;
(3)以氨水控制体系pH值为7后,沉静1小时;
(4)将松香甘油酯溶解在丙酮中,制得0.2mol/L松香甘油酯的丙酮溶液;
(5)将硅酸钠溶液与松香甘油酯的丙酮溶液以1:1的体积比混合均匀;
(6)向体系中滴加4mol/L的盐酸溶液至不再有沉淀析出,将沉淀洗涤、干燥,得水合二氧化硅。
实施例2
(1)将1kg 1mm的石英砂与2kg碳酸钠粉末混合均匀,在1415℃下煅烧1小时后,得固态硅酸钠;
(2)将上述固态硅酸钠溶解在1L 的浓度为5mol/L的碳酸钠中,得到硅酸钠溶液,过滤去除杂质;
(3)以氨水控制体系pH值为6后,沉静1小时;
(4)将松香甘油酯溶解在丙酮中,制得0.3mol/L松香甘油酯的丙酮溶液;
(5)将硅酸钠溶液与松香甘油酯的丙酮溶液以1:1的体积比混合均匀;
(6)向体系中滴加6mol/L的盐酸溶液至不再有沉淀析出,将沉淀洗涤、干燥,得水合二氧化硅。
实施例3
(1)将1kg 0.8mm的石英砂与1.8kg碳酸钠粉末混合均匀,在1410℃下煅烧1小时后,得固态硅酸钠;
(2)将上述固态硅酸钠溶解在1L 的浓度为4mol/L的碳酸钠中,得到硅酸钠溶液,过滤去除杂质;
(3)以氨水控制体系pH值为6后,沉静1小时;
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