[发明专利]一种pH值摆动法制备大孔容水合二氧化硅的方法

说明书

本发明公开了一种pH值摆动法制备大孔容水合二氧化硅的方法，其特征在于，包括下述步骤：（1）向反应釜中加入质量分数为7%‑10%的硅酸钠溶液和分散剂搅拌均匀，油浴至80‑90℃；（2）用氨水调节pH值为9‑10，稳定20分钟；（3）滴加硫酸溶液至pH值为3‑4，稳定10分钟；（4）重复上述步骤（2）和（3）共三次；（5）将沉淀物清洗、干燥，得到水合二氧化硅。本发明所述的制备水合二氧化硅的方法为pH值摆动法，该方法操作简单，且所制得的水合二氧化硅具有大孔容、高分散等优异性能。

技术领域

本发明涉及化工制备领域，具体涉及一种pH值摆动法制备大孔容水合二氧化硅的方法。

背景技术

水合二氧化硅又名白炭黑，又名轻质二氧化硅，主要成分是二氧化硅，白色无定形粉末，质轻而松散，能溶于苛性碱和氢氟酸，不溶于水、溶剂和酸（氢氟酸除外）。耐高温、不燃、无味、无嗅、具有很好的电绝缘性。

目前，水合二氧化硅的制备方法有气相法、沉淀法。气相法是以硅的氯化物四氯化硅或三氯一甲基硅烷为原料，采用火焰水解法生产，被氢、氧燃烧形成的1000℃高温水蒸汽水解得到。沉淀法水合二氧化硅在合成二氧化硅中的重要性居首位，其是将水玻璃（Na₂SiO₃）与硫酸或盐酸作用，生成硅酸，再分解而制得白炭黑。

然而如上所述的气相法及沉淀法均存在着不足，例如气相法水合二氧化硅虽然性能好，但制备方法复杂，不易操作；沉淀法水合二氧化硅虽然制备简单，但性能不够理想，例如孔容及分散性不够理性。

发明内容

根据上述现有技术的现状，本发明提供一种新型的水合二氧化硅的制备方法。

具体地，本发明提供一种pH值摆动法制备大孔容水合二氧化硅的方法，其包括下述步骤：

（1）向反应釜中加入质量分数为7%-10%的硅酸钠溶液和分散剂搅拌均匀，油浴至80-90℃；

（2）用氨水调节pH值为9-10，稳定20分钟；

（3）滴加硫酸溶液至pH值为3-4，稳定10分钟；

（4）重复上述步骤（2）和（3）共三次；

（5）将沉淀物清洗、干燥，得到水合二氧化硅。

其中，所述分散剂为硅酸钠溶液重量的2-3%。

此外，所述分散剂为柠檬酸钠、甲基苯磺酸钠中的一种。

此外，所述硫酸溶液的质量分数为5-10%。

此外，所述硫酸的滴加速度为0.5-0.8L/小时。

本发明所述水合二氧化硅制备方法简单，制得的水合二氧化硅性能好，尤其分散性好，并具有大孔容。

具体实施方式

下面结合结合实施例对本发明进行详述，但本发明并不限定于这些实施例，本领域内常规技术手段的变更都在本发明的范围内。

实施例1

（1）向反应釜中加入2L质量分数为7%的硅酸钠溶液和40g柠檬酸钠搅拌均匀，油浴至80℃；

（2）用氨水调节pH值为9-10，稳定20分钟；

（3）以0.5L/小时的速度滴加质量分数为5%的硫酸溶液至pH值为3-4，稳定10分钟；

（4）重复上述步骤（2）和（3）共三次；

（5）将沉淀物清洗、干燥，得到水合二氧化硅。

实施例2