[发明专利]以表面修饰石墨烯修饰碳电极的制备方法

权利要求书

1.一种以表面修饰石墨烯修饰碳电极的制备方法，其特征是：

步骤一：将氧化剂与醇溶液混合，得到石墨烯分散溶液;

步骤二：将所购工业化石墨烯超声分散于步骤一所制备分散液中，混合均匀，得到溶液A;

步骤三：将步骤二所制溶液A置于聚四氟乙烯为内衬的反应釜中在70~150℃温度下，进行溶剂热反应，反应时间为8-24小时，得到功能化石墨烯粉体;

步骤四：以功能化石墨烯作为辅助导电剂，加入石墨、导电炭黑、乙基纤维素、ZrO₂、有机聚合物中，通过超声或搅拌，分散入分散剂中，获得悬浊液，转移入球磨罐中，以300r/min～500r/min球磨2～24h，获得均匀分散于分散剂中的碳浆料;

步骤五：通过旋蒸工艺在一定温度下，旋蒸均匀分散于分散剂中的碳浆料一定时间，直至粘度到1~2Pa˙s止，获得碳浆料；

步骤六：通过丝网印刷将碳浆料印刷到清洗干净的衬底上，衬底为FTO玻璃、ITO玻璃或Si片其中之一，经过一定温度退火一定时间后获得碳电极。

2.根据权利要求1所述的以表面修饰石墨烯修饰碳电极的制备方法，其特征为：石墨和功能化石墨烯的质量百分比优选为1：0.2～0.03。

3.根据权利要求1所述的以表面修饰石墨烯修饰碳电极的制备方法，其特征为：混合溶液A的溶剂热反应温度为80~150℃，反应时间为8-24小时。

4.根据权利要求1所述的以表面修饰石墨烯修饰碳电极的制备方法，其特征为：有机聚合物优选为含有π键的聚合物聚噻吩、聚吡咯、聚乙炔和聚二乙烯基苯、聚苯乙烯，石墨与所添加聚合物加入量的质量百分比为1：0.1～0.04。

5.根据权利要求1所述的以表面修饰石墨烯修饰碳电极的制备方法，其特征是进一步为：分散于分散液中的混合材料在球磨工艺中，球磨机的转速优化为350r/min～450r/min，球磨时间为5～15h。

6.根据权利要求1所述的以表面修饰石墨烯修饰碳电极的制备方法，其特征是进一步为：旋蒸工艺中旋蒸温度在40～100℃，旋蒸时间以浆料粘度为准。

7.根据权利要求1所述的以表面修饰石墨烯修饰碳电极的制备方法，其特征是进一步为：碳电极退火温度为300～500℃，退火时间为20～40min。

8.根据权利要求1、2、3或4所述的以表面修饰石墨烯修饰碳电极的制备方法，其特征是：

所述修饰石墨烯的氧化剂为硫酸、盐酸、硼酸、硝酸、氢氧化钠、氢氧化钾、过氧化氢中的一种或两种混合物；

所述有机聚合物为聚噻吩、聚吡咯、聚乙炔、聚二乙烯基苯或聚苯乙烯中的一种；

所述分散剂选甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、松油醇中的一种或两种的混合。