[发明专利]一种微孔型钙钛矿光伏材料的制备方法有效
申请号: | 201710452509.3 | 申请日: | 2017-06-15 |
公开(公告)号: | CN108198944B | 公开(公告)日: | 2021-05-28 |
发明(设计)人: | 陈新安;徐海涛;史佳卉 | 申请(专利权)人: | 绍兴舟泽新材料股份有限公司 |
主分类号: | H01L51/48 | 分类号: | H01L51/48;H01L51/42 |
代理公司: | 深圳市创富知识产权代理有限公司 44367 | 代理人: | 邢丽枝 |
地址: | 312030 浙江省绍兴市*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 微孔 型钙钛矿光伏 材料 制备 方法 | ||
1.一种微孔型钙钛矿光伏材料的制备方法,其特征在于:其步骤如下:
步骤1,将钛酸正丁酯加入至无水乙醇中,然后加入聚乙烯吡咯烷酮,密封超声反应30-60min,自然冷却后得到二氧化钛胶体液;
步骤2,将发泡剂加入至二氧化钛胶体液中,并密封搅拌后进行减压蒸馏反应得到浓缩前驱液;
步骤3,将浓缩前驱液喷涂基材上,然后密封加压反应1-2h,得到二氧化钛薄膜;
步骤4,将带二氧化钛薄膜的基材放入氯化钙溶液中,然后进行氨气曝气反应3-5h,得到氢氧化钙沉积层;
步骤5,将带有沉积层的基材放入反应釜中加压加温反应3-5h,得到微孔型薄膜材料;
步骤6,将薄膜材料加入酸溶液中浸泡10-15min,然后采用去离子水和无水乙醇多次清洗,晾干后得到微孔型钙钛矿光伏材料。
2.根据权利要求 1 所述的一种微孔型钙钛矿光伏材料的制备方法,其特征在于:所述步骤1中的钛酸正丁酯与无水乙醇的摩尔量的比为2:15-19,所述聚乙烯吡咯烷酮的摩尔量是钛酸正丁酯的1.9-2.5倍。
3.根据权利要求 1 所述的一种微孔型钙钛矿光伏材料的制备方法,其特征在于:所述步骤1中的密封超声反应中的超声频率为1.5-2.5kHz,所述超声的压力为1.5-2.2MPa。
4.根据权利要求 1 所述的一种微孔型钙钛矿光伏材料的制备方法,其特征在于:所述步骤2中的发泡剂采用4,4-氧代双苯磺酰肼,所述4,4-氧代双苯磺酰肼的摩尔量是钛酸正丁酯10-15%,所述密封搅拌的速度为1000-1500r/min,所述减压蒸馏的温度为60-80℃,所述减压蒸馏后体积是原来体积的40-60%。
5.根据权利要求 1 所述的一种微孔型钙钛矿光伏材料的制备方法,其特征在于:所述步骤3中的喷涂量是10-15mL/cm2,所述密封加压反应的压力为10-15MPa,所述密封加压反应的温度为90-100℃。
6.根据权利要求 1 所述的一种微孔型钙钛矿光伏材料的制备方法,其特征在于:所述步骤4中的氯化钙溶液的浓度为0.1-0.3mol/L,所述氯化钙的摩尔量是钛酸正丁酯的1.5-1.8倍,所述氨气量是钛酸正丁酯2.1-2.5倍,所述氨气曝气流速为100-200mL/min。
7.根据权利要求 1 所述的一种微孔型钙钛矿光伏材料的制备方法,其特征在于:所述步骤5中的加压加温反应的温度为150-200℃,所述加压的压力为20-25MPa。
8.根据权利要求 1 所述的一种微孔型钙钛矿光伏材料的制备方法,其特征在于:所述步骤6中的酸溶液采用盐酸、硝酸或硫酸,所述酸溶液的浓度为0.01-0.05mol/L,所述晾干的温度为80-100℃。
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