[发明专利]一种纺织品中三（2-氯乙基）磷酸酯快速筛选检测方法

说明书

本发明公开了一种纺织品中三(2‑氯乙基)磷酸酯快速筛选检测方法，其特征在于；包括如下步骤，(1)样品准备：将待测纺织品粉碎成小块，将样品装入裂解仪探头的裂解管中段；(2)样品裂解：热裂解仪探头最终温度：290℃；升温速度：20℃/millisecond；热解时间为40s；(3)GC分析条件：(4)质谱条件：色谱‑质谱接口温度：320℃；电离方式：EI；电离电压：70eV；离子源温度：300℃。该方法操作简单，利用热解析‑气相‑质谱联用技术，对纺织品中三(2‑氯乙基)磷酸酯进行快速检测。能够灵敏、准确、高效的对纺织品中三(2‑氯乙基)磷酸酯进行定性及半定量检测，具有回收率高，重现性好，灵敏度高等优点。

技术领域

本发明涉及检测方法技术领域，尤其涉及一种纺织品中三(2-氯乙基)磷酸酯快速筛选检测方法。

背景技术

本部分中的陈述仅仅提供了与本发明公开的内容有关的背景信息，且可能不构成现有技术。

现有技术中关于检测三(2-氯乙基)磷酸酯(TCEP)的国家标准，仅有几个行业标准：(1)玩具材料中三(2-氯乙基)磷酸酯的测定GC-MS法(SN/T 3621-2013)；(2)进出口纺织品中有机磷阻燃剂的检测方法(SN/T 3228-2012)； (3)进出口建筑用粘接剂中磷酸酯类增塑剂的测定(SN/T 3352-2012)；以及一个，中国发明专利“革及其制品中磷酸三(2-氯乙基)酯的测定方法”(申请号： CN201310648842.3)。

目前纺织品中三(2-氯乙基)磷酸酯检测主要源于欧盟的REACH法规限制。国内对该化合物的检测仅有行业标准。行业标准中主要涉及的商品有玩具、纺织品和粘接剂，其分析方法通常采用有机溶剂提取-净化-仪器分析。专利中方法采用首先利用超声萃取法对样品进行前处理，得到萃取液；然后使用含有羧基与长链烷基的混合型键合硅胶，作为固相萃取小柱对萃取液进行净化富集，最后采用气相色谱质谱法测定TCEP含量。

根据已有行业标准和专利，该类分析方法主要步骤包括：前处理：将待测样品放入有机溶剂溶解并处理，得到溶解有三(2-氯乙基)磷酸酯的被测溶液，经过净化后采用气相色谱-质谱法进行含量测定。其存在的主要问题有：1.样品前处理过程繁琐、冗长、耗时，不能满足快速、高效的分析要求。2.使用大量的有毒有害有机溶剂，对人体、环境造成严重影响。裂解进样-气质联用技术可以解决样品中三(2-氯乙基)磷酸酯的快速分析难题。裂解进样-气质联用技术可直接固体进样，大大简化操作步骤，可以更高效地快速筛查纺织品是否含有三(2-氯乙基)磷酸酯。

故现有技术亟待改进和发展。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种简单、快捷、可行，选择性高、回收率高的纺织品中三(2-氯乙基)磷酸酯快速筛选检测方法。

本发明的技术解决方案是：

一种纺织品中三(2-氯乙基)磷酸酯快速筛选检测方法，包括如下步骤，

(1)样品准备：将待测纺织品粉碎成小块，将样品装入裂解仪探头的裂解管中段；

(2)样品裂解：热裂解仪探头最终温度：270℃-300℃；升温速度：20℃/millisecond；热解时间为40s；

(3)GC分析条件：色谱柱：石英毛细管柱30m*0.25mm*0.25μm；进样口温度：280℃；载气：氦气，纯度≥99.999％，流速1.8mL/min，分流比100:1； GC/MS程序升温：初温90℃，保温1分钟；以20℃/min升温至320℃，保温 5.5分钟；