[发明专利]一种环保型H酸还原方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种还原方法，尤其涉及一种环保型H酸还原方法。

背景技术

H酸商品一般是膏状或粉状物。微溶于冷水，溶于纯碱和烧碱等碱性溶液中。H-酸单钠盐主要用于生产酸性，直接和活性染料，如酸性品红6B、酸性大红G、酸性黑10B、直接黑、活性艳红K-2BP、活性紫K-3R、活性溶蓝K-R等90余种，这些染料用于毛纺，棉织物的染色。

目前国内主要采用“三磺化-碱熔法”生产H酸，即将萘用硫酸或65％的发烟硫酸进行磺化，得到1，3，6-萘三磺酸，然后经混酸硝化、氨水中和还原得到T酸铵盐，然后经过碱熔和酸化得到H酸。传统的T酸制备是用铁粉还原工艺，铁粉还原工艺虽然成本很低，但产生大量固废，所以早已被淘汰。取而代之的是加氢还原和水合肼还原工艺。因为用水合肼还原工艺代替铁粉工艺时对原设备改动很少，所以应用比较普遍。但水合肼还原时，为了使8-硝基-1，3，6-三磺酸铵盐转化完全往往使水合肼过量25％以上，这样大量的水合肼不仅被浪费掉了，而且还对环境造成了严重的污染。

发明内容

本发明主要是解决现有技术中存在的不足，提供一种用廉价的简单易得的葡萄糖做还原剂，对8-硝基-1，3，6-三磺酸钠进行还原，然后通过碱熔水解得到H酸的一种环保型H酸还原方法。

本发明的上述技术问题主要是通过下述技术方案得以解决的：

一种环保型H酸还原方法，按以下步骤进行：

(1)、制备8-硝基-1，3，6-三磺酸萘钠水溶液：

H酸脱硝工序结束后，将物料用氢氧化钠调整pH值至7～8，得到的8-硝基-1，3，6-三磺酸萘钠水溶液，然后向其中加入氢氧化钠；

(2)、将8-硝基-1，3，6-三磺酸萘钠水溶液升温至60～110℃，然后缓慢均匀的加入葡萄糖；

(3)、将温度缓慢升至还原保温温度，还原保温温度为90～255℃，将未被还原的8-硝基-1，3，6-三磺酸萘全部还原完；

进行降温处理，T酸析出温度为0～55℃，调整pH值为1～2，析出物料，过滤得H酸中间体T酸；

T酸再经过碱熔反应得到H酸。

作为优选，步骤(1)中氢氧化钠为底物的3～10摩尔当量；

步骤(2)中加入葡萄糖的温度为90～95℃；葡萄糖的加入量为底物的1.5～5摩尔当量，其中以2.5～3.5摩尔当量为最佳。

步骤(3)中的还原保温温度为120～155℃；T酸析出温度为20～35℃；

作为优选，葡萄糖的加入量为底物的2.5～3.5摩尔当量。

本发明提供的一种环保型H酸还原方法，降低环境污染，制备成本相对较低，得到高品质的产品。

具体实施方式

下面通过实施例，，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。

实施例1：①、脱硝：用3小时向3500份硝化物料中从釜底通入4700份4％的碳酸钠水溶液，尾气用32％的氢氧化钠水溶液吸收。取样检测看是否到终点。如果不到终点，需要再加入300份4％的碳酸钠水溶液。

②、还原：将物料用氢氧化钠调整pH值至7，得到的8-硝基-1，3，6-三磺酸萘钠水溶液，然后向其中加入3摩尔当量的氢氧化钠，将物料温度升至60℃，然后向物料中缓慢均匀的加入葡萄糖；缓慢升温至90℃，将未被还原的8-硝基-1，3，6-三磺酸萘全部还原完。降温至0℃，用硫酸调整pH值为1，析出物料，过滤得H酸中间体T酸；T酸再经过碱熔反应得到H酸。

实施例2：①、脱硝：用3.5小时向3500份硝化物料中从釜底通入4700份4％的碳酸钠水溶液，尾气用32％的氢氧化钠水溶液吸收。取样检测看是否到终点。如果不到终点，需要再加入300份4％的碳酸钠水溶液。

②、还原：将物料用氢氧化钠调整pH值至7.5，得到的8-硝基-1，3，6-三磺酸萘钠水溶液，然后向其中加入5摩尔当量的氢氧化钠。将物料温度升至90℃，然后向物料中缓慢均匀的加入葡萄糖。缓慢升温至150℃，将未被还原的8-硝基-1，3，6-三磺酸萘全部还原完。降温至20℃，用硫酸调整pH值为1.5，析出物料，过滤得H酸中间体T酸。T酸再经过碱熔反应得到H酸。

实施例3：①、脱硝：用4小时向3500份硝化物料中从釜底通入4700份4％的碳酸钠水溶液，尾气用32％的氢氧化钠水溶液吸收。取样检测看是否到终点。如果不到终点，需要再加入500份4％的碳酸钠水溶液。

②、还原：将物料用氢氧化钠调整pH值至8，得到的8-硝基-1，3，6-三磺酸萘钠水溶液，然后向其中加入10摩尔当量的氢氧化钠。将物料温度升至110℃，然后向物料中缓慢均匀的加入葡萄糖。缓慢升温至255℃，将未被还原的8-硝基-1，3，6-三磺酸萘全部还原完。降温至55℃，用硫酸调整pH值为2，析出物料，过滤得H酸中间体T酸。T酸再经过碱熔反应得到H酸。