[发明专利]一种检测氯霉素的SnSe/SWNT修饰电极光致电化学传感器制备方法及应用

说明书

本发明属于分析化学领域及光致电化学传感器领域，具体涉及一种检测氯霉素的SnSe/SWNT修饰电极光致电化学传感器制备方法及应用，以及提供一种采用所述的光致电化学传感器测氯霉素的方法。用SWNT/SnSe修饰碳糊电极，将DNA/AuNPs/MET通过DNA与SWNT/SnSe吸附作用固定在修饰电极表面，构建光致电化学传感器，当传感器与氯霉素作用后光致电化学信号发生变化，据此实现对氯霉素的测定。方法具有简单、灵敏度高的优势。

技术领域

本发明属于分析化学与光致电化学传感器领域，具体为一种检测氯霉素的SnSe/SWNT修饰电极光致电化学传感器制备方法及应用。另外，本发明还涉及采用所述的光致电化学传感器测氯霉素的方法。

背景技术

氯霉素(chloramphenicol，CAP)是一种由委内瑞拉链丝菌产生的抗生素类物质，归于抑菌性广谱抗生素类，用于治疗伤寒及厌氧菌感染类病症。根据医学数据，氯霉素在使用过程中会产生比较严重的副作用，对人体的造血功能有一定的抑制作用。此外，氯霉素还可能引发贫血，这使氯霉素这种广谱抗生素类药物的应用有了一定的局限性。由于氯霉素抑菌普遍广泛、作用效果好、与其他药物相比价格相对廉价，所以在我国的使用较为广泛。为了保障人类的健康以及减少毒副作用的产生，创建准确度高、单一性好、简捷可行的氯霉素检验方法成为分析研究工作者的一大挑战。近年来，涌现出如微生物学方法、放射免疫法、色谱法和酶免疫分析法等分析方法的氯霉素的检测方法。其中最常用的方法是微生物学方法，该方法操作起来比较简单，价格相对廉价，但此方法存在灵敏度低、特异性差等不足之处；放射免疫法具有同位素半衰期短、可能产生放射性污染及仪器设备复杂昂贵等缺点。这些方法各有其优点，能不同程度的满足对氯霉素的检测要求，但这些方法各有其缺点。所以必须发展一种灵敏度高，简单的新型检测方法。

发明内容

鉴于现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种检测氯霉素的SnSe/SWNT修饰电极光致电化学传感器制备方法及应用，以及提供一种采用所述的光致电化学传感器测氯霉素的方法。

本发明的目的是这样实现的：用SWNT/SnSe修饰碳糊电极，将DNA/AuNPs/MET通过DNA与SWNT/SnSe吸附作用固定在修饰电极表面，构建光致电化学传感器以实现对氯霉素的测定；一种检测氯霉素的SnSe/SWNT修饰电极光致电化学传感器制备方法及应用，包括如下步骤：

(1)硒化锡制备及剥离

a.称取0.4513g的二氯化锡(SnCl₂﹒2H₂O)与0.1579g固体锡(Se)于小烧杯中，用量筒量取5mL～100ml乙二醇倒入烧杯中，于通风橱中量取2mL～50ml的乙二胺倒入烧杯中，用玻璃棒搅拌一会儿后，用保鲜膜封住小烧杯口后置于电磁搅拌器一段时间后，倒入反应釜中，装好反应釜盖，拧紧，放入烘箱(80℃～280℃)中烘，10h后取出得硒化锡；

b.剥离：将制备好的硒化锡(SnSe)溶液与N，N-二甲基甲酰胺(DMF)，按照体积比为0.2:1～2:1混合后置于离心管中超声4-5h；将超声后的溶液取出后离心，用无水乙醇洗涤3次，加以等量的去离子水，备用。

(2)探针的制备

a.纳米金(AuNPS)的制备：用分析天平准确称取柠檬酸三钠50mg，将其加入到2mL～250ml去离子水中；用分析天平准确称取5mg氯金酸(HAuCl₄·4H₂O)，将其加入到2mL～250ml去离子水中。将氯金酸溶液加热至沸腾，搅拌下快速加入0.2mL～5ml柠檬酸三钠溶液，加热30min，期间溶液颜色发生以下变化：黄→无→浅紫→紫红→酒红。冷却至室温，得到纳米金，转移至棕色容量瓶中，置于4℃下保存；