[发明专利]一种二氧化硅气凝胶隔热材料的超临界干燥制备方法有效
申请号: | 201710454634.8 | 申请日: | 2017-06-15 |
公开(公告)号: | CN107128933B | 公开(公告)日: | 2020-01-14 |
发明(设计)人: | 何松;李乾;马力;孙国翔;陈先锋 | 申请(专利权)人: | 武汉理工大学 |
主分类号: | C01B33/158 | 分类号: | C01B33/158 |
代理公司: | 42102 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 | 代理人: | 崔友明 |
地址: | 430070 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二氧化硅 凝胶 隔热材料 临界 干燥 制备 方法 | ||
1.一种二氧化硅气凝胶隔热材料的超临界干燥制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
1)首先使用一定量的去离子水稀释水玻璃溶液;所述水玻璃溶液为钠水玻璃、锂水玻璃或钾水玻璃,其模数为2.5~3.55,所述的水玻璃溶液与去离子水的体积比为1:0.5到1:3;
2)将稀释后的水玻璃溶液慢速加入到浓盐酸溶液中,所得的强酸性的硅溶胶pH值小于1.5,不断搅拌,使之混合均匀,得到强酸性的硅溶胶;
3)将该酸性二氧化硅溶胶溶液旋转蒸发掉部分水分,取出,加入低表面张力的水溶性极性溶剂,搅拌使之混合均匀,再加入一定量步骤1)中的水玻璃溶液调节溶液pH到5.5-6,即可形成凝胶;旋转蒸发的温度为40-75℃,旋转蒸发时间为2-15min;
4)向步骤3)所得凝胶中加入水溶性极性溶剂老化凝胶2~12小时,之后将所得湿凝胶置于萃取釜中,高压密闭,通入超临界CO2,与湿凝胶接触,进行萃取干燥,干燥时间为2-5h。
2.根据权利要求1所述的二氧化硅气凝胶隔热材料的超临界干燥制备方法,其特征在于:步骤2)中所用浓盐酸的浓度为8-12mol/L,搅拌转速为300~600r/min。
3.根据权利要求2所述的二氧化硅气凝胶隔热材料的超临界干燥制备方法,其特征在于:步骤2)中所用浓盐酸的浓度为12mol/L。
4.根据权利要求1所述的二氧化硅气凝胶隔热材料的超临界干燥制备方法,其特征在于:步骤3)和步骤4)中水溶性极性溶剂为乙醇、甲醇、异丙醇、丙醇、丙酮。
5.根据权利要求1所述的二氧化硅气凝胶隔热材料的超临界干燥制备方法,其特征在于:步骤3)中所述水玻璃溶液为钠水玻璃、锂水玻璃或钾水玻璃,其浓度为3~5.5mol/L。
6.根据权利要求1所述的二氧化硅气凝胶隔热材料的超临界干燥制备方法,其特征在于:步骤4)中萃取釜中的温度为35-45℃,压力为7.4-8.5MPa。
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