[发明专利]细乳液胶体内可控形成纳米核壳硫化金属盐的制备方法有效
申请号: | 201710455732.3 | 申请日: | 2017-06-16 |
公开(公告)号: | CN107162056B | 公开(公告)日: | 2019-05-31 |
发明(设计)人: | 张震乾;谢波;李坚;方必军;丁建宁 | 申请(专利权)人: | 常州大学 |
主分类号: | C01G37/00 | 分类号: | C01G37/00;C01G11/02;C01G3/12 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 213164 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 乳液 胶体 可控 形成 纳米 硫化 金属 制备 方法 | ||
1.细乳液胶体内可控形成纳米核壳硫化金属盐的制备方法,其特征在于按照下述步骤进行:
种子纳米硫化金属盐粒子的制备:
室温下,将第一可溶性金属盐和热敏性聚合物加入去离子水中形成水相;
水相和环己烷混合后用磁力搅拌机搅拌15min预乳化,采用450W超声细胞粉碎机,以占总功率90%的输出功率超声5min,并保持冰水冷却;得到稳定的细乳液组分A;
将硫化钠溶液和加入热敏性聚合物的环己烷混合,合后用磁力搅拌机搅拌15min预乳化,采用450W超声细胞粉碎机,以占总功率90%的输出功率超声15min,并保持冰水冷却;得到稳定的细乳液组分B;
在预定的温度下,A组分和B组分迅速混合后,采用450W超声细胞粉碎机,以占总功率90%的输出功率在预定温度下超声5min,得到稳定的混合细乳液组分C;
得到含有种子纳米硫化金属盐的细乳液胶体;
(2)壳层金属硫化物的制备:
室温下,将第二可溶性金属盐和热敏性聚合物加入去离子水中形成水相;
水相和环己烷混合后用磁力搅拌机搅拌15min预乳化,采用450W超声细胞粉碎机,以占总功率90%的输出功率超声5min,并保持冰水冷却;得到稳定的细乳液组分D;
在步骤(1)的预定温度下和C细乳液迅速混合,可以得到壳层金属硫化物;
步骤(1)组分A中第一可溶性金属盐、热敏性聚合物、去离子水和环己烷的质量比例为1-2:10:100:400;
组分B中硫化钠、环己烷、热敏性聚合物和去离子水的质量比例为3:60:2:20;
预定温度是50-80℃之间的某一温度;
步骤(1)第一可溶性金属盐是镉、铬或银的硫酸盐、硝酸盐、醋酸盐;热敏性聚合物是聚乳酸-聚乙二醇嵌段共聚物,其中聚乳酸相对重均分子量为600-2000,聚乙二醇相对重均分子量为2000-5000;
步骤(1)步骤(1)组分A、B的质量比为1:1-4;
步骤(2)所述方法中的组分D中第二可溶性金属盐、环己烷、热敏性聚合物和去离子水的质量比例为1:60:2:20;
步骤(2)所述第二可溶性金属盐可以是除步骤(1)采用的第一可溶性金属盐外的其它的镉、铬或银的硫酸盐、硝酸盐、醋酸盐;热敏性聚合物是聚乳酸-聚乙二醇嵌段共聚物,其中聚乳酸相对重均分子量为600-2000,聚乙二醇相对重均分子量为2000-5000;时间是5-10小时;
步骤(2)组分D和C的质量比为1:1-4。
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