[发明专利]细乳液胶体内可控形成纳米核壳硫化金属盐的制备方法有效

专利信息
申请号: 201710455732.3 申请日: 2017-06-16
公开(公告)号: CN107162056B 公开(公告)日: 2019-05-31
发明(设计)人: 张震乾;谢波;李坚;方必军;丁建宁 申请(专利权)人: 常州大学
主分类号: C01G37/00 分类号: C01G37/00;C01G11/02;C01G3/12
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 213164 *** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 乳液 胶体 可控 形成 纳米 硫化 金属 制备 方法
【权利要求书】:

1.细乳液胶体内可控形成纳米核壳硫化金属盐的制备方法,其特征在于按照下述步骤进行:

种子纳米硫化金属盐粒子的制备:

室温下,将第一可溶性金属盐和热敏性聚合物加入去离子水中形成水相;

水相和环己烷混合后用磁力搅拌机搅拌15min预乳化,采用450W超声细胞粉碎机,以占总功率90%的输出功率超声5min,并保持冰水冷却;得到稳定的细乳液组分A;

将硫化钠溶液和加入热敏性聚合物的环己烷混合,合后用磁力搅拌机搅拌15min预乳化,采用450W超声细胞粉碎机,以占总功率90%的输出功率超声15min,并保持冰水冷却;得到稳定的细乳液组分B;

在预定的温度下,A组分和B组分迅速混合后,采用450W超声细胞粉碎机,以占总功率90%的输出功率在预定温度下超声5min,得到稳定的混合细乳液组分C;

得到含有种子纳米硫化金属盐的细乳液胶体;

(2)壳层金属硫化物的制备:

室温下,将第二可溶性金属盐和热敏性聚合物加入去离子水中形成水相;

水相和环己烷混合后用磁力搅拌机搅拌15min预乳化,采用450W超声细胞粉碎机,以占总功率90%的输出功率超声5min,并保持冰水冷却;得到稳定的细乳液组分D;

在步骤(1)的预定温度下和C细乳液迅速混合,可以得到壳层金属硫化物;

步骤(1)组分A中第一可溶性金属盐、热敏性聚合物、去离子水和环己烷的质量比例为1-2:10:100:400;

组分B中硫化钠、环己烷、热敏性聚合物和去离子水的质量比例为3:60:2:20;

预定温度是50-80℃之间的某一温度;

步骤(1)第一可溶性金属盐是镉、铬或银的硫酸盐、硝酸盐、醋酸盐;热敏性聚合物是聚乳酸-聚乙二醇嵌段共聚物,其中聚乳酸相对重均分子量为600-2000,聚乙二醇相对重均分子量为2000-5000;

步骤(1)步骤(1)组分A、B的质量比为1:1-4;

步骤(2)所述方法中的组分D中第二可溶性金属盐、环己烷、热敏性聚合物和去离子水的质量比例为1:60:2:20;

步骤(2)所述第二可溶性金属盐可以是除步骤(1)采用的第一可溶性金属盐外的其它的镉、铬或银的硫酸盐、硝酸盐、醋酸盐;热敏性聚合物是聚乳酸-聚乙二醇嵌段共聚物,其中聚乳酸相对重均分子量为600-2000,聚乙二醇相对重均分子量为2000-5000;时间是5-10小时;

步骤(2)组分D和C的质量比为1:1-4。

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