[发明专利]一种无塑化剂花青素提取物的提取方法

权利要求书

1.一种无塑化剂花青素提取物的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）预处理、闪式提取：将花青素原料破碎，加入提取溶剂进行连续逆流闪式提取，冷却，过滤，提取液减压浓缩，得花青素提取液；

（2）过滤、透析：将步骤（1）所得花青素提取液，先过滤除杂，滤液再进行透析，截留液减压浓缩，得浓缩液；

（3）大孔吸附树脂纯化：将步骤（2）所得浓缩液上连续串接的大孔吸附树脂柱进行吸附，然后先用水洗至水洗脱液无色，弃掉水洗脱液，再用乙醇水溶液将串接的树脂柱洗脱至乙醇洗脱液无色，收集乙醇洗脱液；

（4）树脂脱塑化剂：将步骤（3）所得乙醇洗脱液上脱塑化剂树脂柱，流出液减压浓缩，得花青素提取物浸膏；

（5）超临界CO₂萃取：将步骤（4）所得花青素提取物浸膏分别用超临界CO₂流体萃取，减压浓缩，干燥，得无塑化剂花青素提取物；

步骤（1）中，所述提取溶剂为体积浓度40～95%的乙醇水溶液；

步骤（2）中，所述过滤的膜压为1～4MPa，温度为5～30℃；用陶瓷膜过滤，陶瓷膜的孔径为0.2～1.0μm；所述透析的膜压为1～3MPa，温度为5～20℃；用高分子有机材料纳滤膜进行透析，纳滤膜的分子量为500万～5000万道尔顿；所述减压浓缩的温度为30～70℃，压力为-0.10～-0.07MPa，浓缩至固含量为5～20%；

步骤（3）中，所述大孔吸附树脂型号为HP-20、HPD-100、XDA-6或HP2MGL中的一种或几种；

步骤（4）中，所述用于脱塑化剂的树脂型号为XDA-8G、XDA-8D、HPD-500、HPD-950或D4020中的一种或几种。

2.根据权利要求1所述无塑化剂花青素提取物的提取方法，其特征在于：步骤（1）中，所述花青素原料与提取溶剂的质量体积比为1:10～20kg /L；所述花青素原料为蓝莓、黑莓、红莓、越橘、黑米、桑葚、紫甘薯或玫瑰茄中的一种或几种；所述连续逆流闪式提取的温度为30～60℃，提取的时间为50～120s，提取的次数≥2次；所述减压浓缩的温度为40～70℃，压力为-0.10～-0.07MPa，浓缩至固含量为5～10%。

3.根据权利要求2所述无塑化剂花青素提取物的提取方法，其特征在于：步骤（3）中，所述大孔吸附树脂柱的径高比为1:1～8；所述大孔吸附树脂与花青素原料的体积质量比为1:8～40 L/kg；所述大孔吸附树脂柱串接的数量≥2。

4.根据权利要求3所述无塑化剂花青素提取物的提取方法，其特征在于：步骤（3）中，上柱的流速为0.5～3.0BV/h；所述水洗的流速为1.0～4.0BV/h；所述乙醇水溶液与花青素原料的体积质量比为1:2～5 L/kg；乙醇水溶液洗脱的流速为0.4～0.8BV/h；所述乙醇水溶液的体积浓度为50～80%。

5.根据权利要求4所述无塑化剂花青素提取物的提取方法，其特征在于：步骤（4）中，所述脱塑化剂树脂柱的装柱径高比为1:4～12；所述用于脱塑化剂的树脂与洗脱液的体积比为1:40～60；上柱的流速为0.5～2.0BV/h；所述减压浓缩的温度为40～70℃，压力为-0.10～-0.07MPa，减压浓缩至固含量为30～50%。

6.根据权利要求5所述无塑化剂花青素提取物的提取方法，其特征在于：步骤（3）、（4）中，所述树脂在使用前，均先用1.5～2.5BV体积浓度90～99%的乙醇浸泡20～30h，再用体积浓度90～99%的乙醇洗至流出液无色无异味，且检测不出塑化剂为止，再用3～5BV质量浓度3～5%的氢氧化钠溶液碱洗，再水洗至中性，最后用3～5BV质量浓度3～5%的盐酸溶液酸洗，再水洗至中性，且流出液检测不出塑化剂为止。

7.根据权利要求6所述无塑化剂花青素提取物的提取方法，其特征在于：步骤（5）中，所述超临界CO₂流体萃取的压力为20～40MPa，萃取的温度为20～30℃，萃取的时间为1～2h，萃取≥2次。