[发明专利]盐酸普鲁卡因药物中间体对硝基苯甲酸的合成方法在审
| 申请号： | 201710456137.1 | 申请日： | 2017-06-16 |
| 公开（公告）号： | CN108238951A | 公开（公告）日： | 2018-07-03 |
| 发明（设计）人： | 彭飞 | 申请（专利权）人： | 成都切斯特科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C201/12 | 分类号： | C07C201/12;C07C205/57 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四川*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 对硝基苯甲酸 盐酸普鲁卡因 药物中间体 洗涤 升高 合成 硫酸钾溶液 氧化钐粉末 羟基苯甲醇 草酸溶液 丁酮溶液 甲基丙烷 溶液洗涤 二甘醇 脱水剂 重结晶 硝基 脱水 过滤 | ||
1.盐酸普鲁卡因药物中间体对硝基苯甲酸的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
A、在反应容器中加入4-硝基-6-羟基苯甲醇，升高溶液温度至46-55℃，控制搅拌速度110-130rpm,加入3-甲基-2-丁酮溶液，氧化钐粉末，升高溶液温度至60-69℃；
B、继续反应90-130min,降低溶液温度至10-18℃，过滤，用硫酸钾溶液洗涤多次，草酸溶液洗涤多次，2-氯-2-甲基丙烷溶液洗涤多次，在硫二甘醇溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品对硝基苯甲酸。
2.根据权利要求1所述盐酸普鲁卡因药物中间体对硝基苯甲酸的合成方法，其特征在于，所述的3-甲基-2-丁酮溶液质量分数为80-86％。
3.根据权利要求1所述盐酸普鲁卡因药物中间体对硝基苯甲酸的合成方法，其特征在于，所述的硫酸钾溶液质量分数为30-40％。
4.根据权利要求1所述盐酸普鲁卡因药物中间体对硝基苯甲酸的合成方法，其特征在于，所述的草酸溶液质量分数为10-17％。
5.根据权利要求1所述盐酸普鲁卡因药物中间体对硝基苯甲酸的合成方法，其特征在于，所述的2-氯-2-甲基丙烷溶液质量分数为80-85％。
6.根据权利要求1所述盐酸普鲁卡因药物中间体对硝基苯甲酸的合成方法，其特征在于，所述的硫二甘醇溶液质量分数为90-96％。
7.根据权利要求1所述盐酸普鲁卡因药物中间体对硝基苯甲酸的合成方法，其特征在于，所述的脱水剂为无水硫酸钙、无水碳酸钾中的任意一种。
8.根据权利要求1所述盐酸普鲁卡因药物中间体对硝基苯甲酸的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
A、在反应容器中加入3mol的4-硝基-6-羟基苯甲醇，升高溶液温度至55℃，控制搅拌速度130rpm,加入5mol的质量分数为86％的3-甲基-2-丁酮溶液，3mol的氧化钐粉末，升高溶液温度至69℃；
B、继续反应130min,降低溶液温度至18℃，过滤，用质量分数为40％的硫酸钾溶液洗涤5次，质量分数为17％的草酸溶液洗涤6次，质量分数为85％的2-氯-2-甲基丙烷溶液洗涤7次，在质量分数为96％的硫二甘醇溶液中重结晶，无水硫酸钙脱水剂脱水，得成品对硝基苯甲酸。
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