[发明专利]一种低温煅烧制备α-磷酸三钙的方法

权利要求书

1.一种低温煅烧制备α-磷酸三钙的方法，其特征在于，所述方法采用β-环糊精为模板，以Ca(NO₃)₂·4H₂O和(NH₄)₂HPO₄为原料，用氨水调节pH，采用化学沉淀法得到无定形磷酸三钙前驱体，然后将该前驱体在600-650℃下保温煅烧2-4小时，随炉冷却后得到α-磷酸三钙；

其中，配制一定量的β-环糊精饱和溶液，称取一定量的Ca(NO₃)₂·4H₂O，将其溶于β-环糊精饱和溶液中，由此得到溶液1，将溶液1置于20-28℃的环境中静置24h及以上；

所述化学沉淀法得到无定形磷酸三钙前驱体为悬浊液，将反应后得到的悬浊液进行抽滤，抽滤过程用水和无水乙醇洗涤后得到沉淀，在室温下通风干燥16-20h，得到无定形磷酸三钙前驱体。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法的具体步骤如下：

(1)按照磷酸三钙的钙磷比为1.5称取一定量的(NH₄)₂HPO₄，配制与溶液1同体积的溶液2；

(2)将溶液2逐滴加入到静置后的溶液1中，反应过程中，不断搅拌并用氨水调节反应溶液的pH，使其保持在10-11之间，溶液2滴加完成后继续搅拌反应一段时间，整个化学沉淀反应保持在20-28℃的环境中进行；

(3)将无定形磷酸三钙前驱体在600-650℃下保温煅烧2-4小时，随炉冷却后，得到α-磷酸三钙。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述β-环糊精饱和溶液中使Ca²⁺浓度达到0.2mol/L。

4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(2)中溶液2的滴加速度保持在每秒1-2滴。

5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(2)中溶液2滴加完成后继续搅拌反应半小时及以上。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述抽滤时所用滤膜孔径为0.2μm；每次抽滤量不能过多，将滤饼厚度控制在5mm以内；抽滤时间不宜超过15min；干燥后得到的无定形磷酸三钙应为白色疏松的固体。

7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(3)煅烧的升温速率为10℃/min，普通气氛，常压。

8.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，采用瓷舟作为承载样品的容器。

9.权利要求1-8任一项所述的方法制备的α-磷酸三钙。

10.权利要求9所述α-磷酸三钙在制备骨水泥产品中的用途。