[发明专利]一种饮料中玫瑰红B的快速检测方法

说明书

本发明公开了一种饮料中玫瑰红B的快速检测方法。该方法饮料样品经微孔滤膜过滤后，无需固相萃取等净化前处理，直接采用自制的三电极电化学池在银丝表面生成多孔纳米银的表面增强拉曼基底对目标物玫瑰红B进行萃取和原位表面增强拉曼检测；当616，732，1007，1073，1196，1277，1357，1503，1647cm^‑1处存在明显特征拉曼峰时，则样品中含有玫瑰红B；然后以1277cm^‑1处的特征拉曼峰作为定量峰，根据玫瑰红B的拉曼光谱信号的响应强度与含量的线性比例关系得到标准曲线方程，从而对样品中的玫瑰红B进行快速定量检测。该方法操作简单、快速高效、重现性好、准确率高。

技术领域

本发明涉及一种快速检测方法，具体涉及一种基于自制银丝基底的饮料中玫瑰红B的表面增强拉曼光谱检测方法。

背景技术

为降低成本、赋予食品诱人的外观、稳定色泽，某些生产商在食品生产过程中违法使用非食用工业色素，它们主要是以苯、甲苯、萘等芳烃类化工产品为原料，经过磺化、硝化、卤化、偶氮化一系列有机反应化合而成，大多具有一定的毒性。为此，卫生部于2008年印发了“食品中可能违法添加的非食用物质名单(第一批)”通知，列出了6种严禁添加的非食用色素，其中，应用最普遍的红色非食用色素为玫瑰红B。

玫瑰红B，又名四乙基罗丹明和碱性玫瑰精，是一种具有鲜桃红色的人工合成的碱性荧光染料；由间羟基二乙基苯胺与邻苯二甲酐缩合制得，通常应用的是它的氯化物。因其具有高毒、高残留和致癌、致畸、致突变等特点，1993年起欧美、日本等国家和地区就已明令禁止玫瑰红B用于食品加工过程中。

目前，食品中玫瑰红B的测定方法主要有高效液相色谱法、高效液相色谱-质谱联用法、分光光度法等。但是，以上检测方法前处理操作较为复杂、耗时，仪器成本昂贵，且所用溶剂、流动相具有较大的毒性和腐蚀性等缺点，难于普及推广。因此，探索快速、简便、高效的食品色素检测方法，建立有效的安全监控体系，具有非常紧迫的现实意义。

拉曼光谱和红外光谱一样同属于分子振动光谱，可以反映分子的特征结构。但是拉曼散射效应是个非常弱的过程，要对表面吸附物种进行拉曼光谱研究几乎都要利用某种增强效应。自从表面増强拉曼效应被人们发现之后，金属纳米颗粒就作为一类SERS基底被广泛的研究，悬浮液中的金属纳米颗粒是SERS基底的最重要的材料之一，然而溶液中的纳米颗粒聚集会带来重复性差的问题。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种饮料中玫瑰红B的快速检测方法。该方法中饮料样品经微孔滤膜过滤后，无需固相萃取等净化前处理，直接采用自制的表面具有多孔纳米银结构的表面增强拉曼基底对目标物玫瑰红B进行萃取和原位表面增强拉曼检测。该方法操作简单、快速高效、重现性好、准确率高。

本发明所采用的技术方案为：一种饮料中玫瑰红B的快速检测方法，其特征是，包括以下步骤：

(1)样品制备：含二氧化碳的样品需超声除去二氧化碳，含果肉的样品需摇匀，微孔滤膜过滤，得到待测液，备用；

(2)表面增强拉曼基底的制备：将银丝依次浸入有机溶剂、超纯水、酸溶液中进行表面处理；以经表面处理的银丝为工作电极，采用电化学池在-0.2V～0.2V电位范围内进行电化学反应使银丝表面生成均一多孔纳米银，即得到具有均一多孔纳米银结构的表面增强拉曼银丝基底；

(3)测试：将表面增强拉曼银丝基底浸入待测液中静置萃取，然后置于载体上进行表面增强拉曼光谱测试；

(4)定性：经表面增强拉曼光谱测试，再与玫瑰红B的标准拉曼光谱数据对比，当616，732，1007，1073，1196，1277，1357，1503，1647cm^-1处存在玫瑰红B的明显特征拉曼峰时，则样品中含有玫瑰红B；