[发明专利]一种镧掺杂硬质合金的制备方法

权利要求书

1.一种镧掺杂硬质合金的制备方法，其特征在于，该方法通过如下步骤实现：

步骤一、按以下重量百分比的组分进行配比：钼粉6～7％，镍粉4～6％，常规碳化钨粉45～50％，抑制剂0.5～1.0％，掺杂镧的钴粉6～8％，其余为铸造碳化钨粉；

步骤二、先将常规碳化钨粉和铸造碳化钨粉混合进行球磨至粒径为0.3～0.8um，得到球磨后的混合碳化钨粉，备用；将抑制剂和掺杂镧的钴粉混合进行球磨至粒径为0.2～0.6um，得到球磨后的掺杂镧的钴粉，备用；

步骤三、再将所述球磨后的混合碳化钨粉和所述球磨后的掺杂镧的钴粉混合加入球磨机中进行湿磨，得到第一混合浆料；

步骤四、将剩余的组分混合后加入球磨机中湿磨至粒度为1～2um，得到第二混合浆料；

步骤五、将所述第一混合浆料与所述第二混合浆料混合均匀，获得硬质合金用混合料；

步骤六、对所述硬质合金用混合料进行过滤、干燥处理并喷雾制粒，然后在450～470MPa的压力下压制成型，制成压坯；

步骤七、将所述压坯在温度为1370～1390℃、真空度为1～2Pa的条件下烧结，保温3～4h，制得镧掺杂硬质合金。

2.根据权利要求1所述的一种镧掺杂硬质合金的制备方法，其特征在于，所述步骤六中，过滤的目数为40～50目，干燥温度为75～80℃。

3.根据权利要求1所述的一种镧掺杂硬质合金的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，掺杂镧的钴粉的制备方法通过以下步骤实现：

步骤1)在溶液罐中分别配制钴的浓度为107～110g/L的氯化钴溶液和氨的浓度为215～225g/L的碳酸氢铵溶液；

步骤2)向溶液罐中氯化钴溶液中加入三氧化二镧，搅拌均匀，得到掺杂氯化钴溶液；

步骤3)对所述碳酸氢铵溶液和掺杂氯化钴溶液分别进行除油；

步骤4)向反应釜内加入1～2L的纯水作为底液，对反应釜内进行加热；

步骤5)用蠕动泵进料，将除油后的掺杂氯化钴溶液和除油后的碳酸氢铵溶液同时加入反应釜中，进料过程中保持掺杂氯化钴溶液的流量不变，通过调节碳酸氢铵溶液的流量控制pH值为7.2～7.4，反应2～4h生成掺杂碳酸钴；

步骤6)将所述掺杂碳酸钴进行过滤，并用40～60℃的热水洗涤三遍，每遍洗涤20～40min；

步骤7)在80～120℃、-0.1～0MPa的条件下对水洗后的掺杂碳酸钴进行干燥10～20h后破碎20～40s，得掺杂镧的碳酸钴粉末；

步骤8)将所述掺杂镧的碳酸钴粉末在300～400℃且通入氢气的条件下还原5～10h；

步骤9)将还原后的掺杂碳酸钴粉末在氮气或者二氧化碳气氛中保存12～24h，再进行钝化并破碎，制得目标物-掺杂镧的钴粉。

4.根据权利要求3所述的一种镧掺杂硬质合金的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，氯化钴溶液的配制方法为：取一定量的氯化钴，向其中加入50～70℃的水，并搅拌溶解，配制成钴的浓度为107～110g/L的氯化钴溶液；碳酸氢铵的配制方法为：取一定量的碳酸氢铵，加入50～60℃的水，并搅拌溶解，配制成氨的浓度为215～225g/L的碳酸氢铵溶液。

5.根据权利要求3所述的一种镧掺杂硬质合金的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，所述掺杂氯化钴溶液中镧的浓度为1.0～5.0g/L。

6.根据权利要求3所述的一种镧掺杂硬质合金的制备方法，其特征在于，所述步骤5)中，用蠕动泵进料时，掺杂氯化钴的流量为1.5～2.5L/h，碳酸氢铵的流量为3～4L/h，所述反应时间为2～4h。

7.根据权利要求3所述的一种镧掺杂硬质合金的制备方法，其特征在于，所述步骤5)中，pH值具体为7.3±0.05。

8.根据权利要求3所述的一种镧掺杂硬质合金的制备方法，其特征在于，对纯水进行加热，使底液温度达到40～55℃，在将除油后的掺杂氯化钴溶液和除油后的碳酸氢铵溶液加入底液进行反应。