[发明专利]一种头孢克肟及精制方法

权利要求书

1.一种头孢克肟的精制方法，其特征在于，包括以下步骤：

a.控制温度38～45℃，将头孢克肟粗品在水中搅拌形成头孢克肟悬浊液；

b.将碱加入头孢克肟悬浊液中，搅拌溶清，控制pH≤9.0，得到头孢克肟澄清液；

c.向头孢克肟澄清液中缓慢加入酸，将pH调至6.0～7.0；

d.将调节pH后的头孢克肟澄清液过滤，取滤液降温至0～10℃后，保温析晶0.5～6h；

e.过滤、洗涤，得头孢克肟盐精制湿品；

f.取水控制温度为35～45℃，加入头孢克肟盐精致湿品，搅拌溶清后降温至20～30℃；

g.初次调节pH至3.0～3.8，保温养晶15～20min后，再次调节pH至2.4～3.0，保温搅拌30～60min；

h.过滤、洗涤得头孢克肟精制湿品，干燥后得到产品。

2.根据权利要求1所述的一种头孢克肟的精制方法，其特征在于：所述步骤a中，控制水温度为40～42℃，按重量份计水：头孢克肟粗品＝17～25：1。

3.根据权利要求2所述的一种头孢克肟的精制方法，其特征在于：按重量份计，水：头孢克肟粗品＝19～22：1。

4.根据权利要求1所述的一种头孢克肟的精制方法，其特征在于：其特征在于：所述步骤b中碱采用碳酸氢盐或碳酸盐或有机弱碱，控制pH≤7.5。

5.根据权利要求4所述的一种头孢克肟的精制方法，其特征在于：碱采用碳酸氢钠或碳酸氢钾。

6.根据权利要求1所述的一种头孢克肟的精制方法，其特征在于：所述步骤c中缓慢加入酸先采用滴加的方式，酸采用有机弱酸，pH调节到6.2～6.5。

7.根据权利要求6所述的一种头孢克肟的精制方法，其特征在于：酸采用冰乙酸。

8.根据权利要求1所述的一种头孢克肟的精制方法，其特征在于：所述步骤d中滤液降温至2～5℃后保温析晶1～3h。

9.根据权利要求1所述的一种头孢克肟的精制方法，其特征在于：所述步骤e中，采用0～10℃水洗涤。

10.根据权利要求9所述的一种头孢克肟的精制方法，其特征在于：所述步骤e中，采用2～5℃。

11.根据权利要求1所述的一种头孢克肟的精制方法，其特征在于：所述步骤f中，水加入量为头孢克肟盐精制湿品中固体质量的4.5～7.5倍，水升温至35～38℃，搅拌溶清后降温至27～29℃。

12.根据权利要求11所述的一种头孢克肟的精制方法，其特征在于：水加入量为头孢克肟盐精制湿品中固体质量的5～6倍。

13.根据权利要求1所述的一种头孢克肟的精制方法，其特征在于：所述步骤g中，初次调节pH至3.2～3.4，再次调节pH至2.6～2.7,调节pH所选用的酸为5～20wt％的酸液，初次调节pH时间为5～10min，再次调节pH时间为2～3min。

14.根据权利要求1所述的一种头孢克肟的精制方法，其特征在于：所述步骤h中，采用离心过滤，采用水洗涤，干燥采用真空干燥，干燥温度为40℃、干燥时间为8h。