[发明专利]扁桃酸药物中间体苯甲醛的合成方法在审
| 申请号： | 201710457420.6 | 申请日： | 2017-06-18 |
| 公开（公告）号： | CN108238859A | 公开（公告）日： | 2018-07-03 |
| 发明（设计）人： | 彭飞 | 申请（专利权）人： | 成都切斯特科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C45/00 | 分类号： | C07C45/00;C07C47/54 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四川*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 苯甲醛 药物中间体 溶液洗涤 扁桃酸 合成 甘油二乙酸酯 氯化钾溶液 硝酸钾溶液 甲酸戊酯 静置分层 油层 氨甲基 氯乙醇 氯乙腈 脱水剂 氧化镥 重结晶 羟基苯 脱水 取出 升高 | ||
1.扁桃酸药物中间体苯甲醛的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
A、在反应容器中加入1-氨甲基-6-羟基苯，1.3L氯化钾溶液，控制搅拌速度210-250rpm,升高温度至60-68℃，保持回流80-110min,降低温度至30-37℃，加入甘油二乙酸酯溶液；
B、在30-50min内分批次加入氧化镥，继续反应60-80min,加入硝酸钾溶液，静置分层，取出油层，用甲酸戊酯溶液洗涤，氯乙腈溶液洗涤，在2-氯乙醇溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品苯甲醛。
2.根据权利要求1所述扁桃酸药物中间体苯甲醛的合成方法，其特征在于，所述的氯化钾溶液质量分数为20-26％。
3.根据权利要求1所述扁桃酸药物中间体苯甲醛的合成方法，其特征在于，所述的甘油二乙酸酯溶液质量分数为40-45％。
4.根据权利要求1所述扁桃酸药物中间体苯甲醛的合成方法，其特征在于，所述的硝酸钾溶液质量分数为10-15％。
5.根据权利要求1所述扁桃酸药物中间体苯甲醛的合成方法，其特征在于，所述的甲酸戊酯溶液质量分数为50-57％。
6.根据权利要求1所述扁桃酸药物中间体苯甲醛的合成方法，其特征在于，所述的氯乙腈溶液质量分数为60-66％。
7.根据权利要求1所述扁桃酸药物中间体苯甲醛的合成方法，其特征在于，所述的2-氯乙醇溶液质量分数为80-87％。
8.根据权利要求1所述扁桃酸药物中间体苯甲醛的合成方法，其特征在于，A、在反应容器中加入2mol的1-氨甲基-6-羟基苯，1.3L质量分数为26％氯化钾溶液，控制搅拌速度250rpm,升高温度至68℃，保持回流110min,降低温度至37℃，加入4mol质量分数为45％的甘油二乙酸酯溶液；
B、在50min内分7次加入3mol的氧化镥，继续反应80min,加入质量分数为15％硝酸钾溶液，静置分层，取出油层，用质量分数为57％甲酸戊酯溶液洗涤，质量分数为66％的氯乙腈溶液洗涤，在质量分数为87％的2-氯乙醇溶液中重结晶，无水碳酸钾脱水剂脱水，得成品苯甲醛。
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