[发明专利]一种从三氯蔗糖高凯氏氮废水中提取二甲胺的方法及装置

权利要求书

1.一种从三氯蔗糖高凯氏氮废水中提取二甲胺的方法，其特征是包括以下步骤：

一、脱轻：废水经流量校正，预热后进入脱轻塔进行分离操作，塔顶采出乙酸乙酯溶液，去乙酸乙酯回收处理，塔底采出二甲基甲酰胺和水，去碱解釜处理；

二、碱解：脱轻塔塔底的采出液经过预热进入碱解釜，加入液碱调节pH在9-14，加热搅拌直至二甲基甲酰胺全部分解，然后进入二甲胺精馏塔进行精制；

三、二甲胺精制：将二甲胺用精馏手段分离出来，二甲胺在塔顶富集，塔底的废水氨氮含量与COD含量得到大幅度降低。

2.根据权利要求1所述的从三氯蔗糖高凯氏氮废水中提取二甲胺的方法，其特征是：所述脱轻的具体步骤是：

废水经流量校正后，预热后进入脱轻塔进行分离操作，废水从脱轻塔T-101塔顶进入脱轻塔，通过脱轻塔再沸器E-102循环蒸发后的蒸汽，不断将物料中的乙酯夹带出料，蒸汽经脱轻塔冷凝器E-101冷凝后，收集至乙酸乙酯罐V-101中，经脱轻塔采出泵P-105A/B输送至罐区暂存；脱轻塔塔釜液主要为水和二甲基甲酰胺，经脱轻塔塔釜泵P-103A/B输送至中和反应釜R-101A/B进行二甲基甲酰胺分解反应。

3.根据权利要求2所述的从三氯蔗糖高凯氏氮废水中提取二甲胺的方法，其特征是：所述的脱轻塔T-101为汽提塔。

4.根据权利要求1所述的从三氯蔗糖高凯氏氮废水中提取二甲胺的方法，其特征是：所述碱解的具体步骤是：

脱轻塔塔釜液经泵P-103输送至中和反应釜R-101A/B，液碱经界外输送泵输送至R-101A/B，调节反应釜物料pH值在9；加热搅拌直至二甲基甲酰胺全部分解，中和反应釜R-101A/B物料经二甲胺精馏塔进料泵P-101A/B输送至二甲胺精馏塔T-102进行分离操作。

5.根据权利要求1所述的从三氯蔗糖高凯氏氮废水中提取二甲胺的方法，其特征是：所述二甲胺精制的具体步骤是：

二甲胺精馏塔T-102采用常压连续精馏操作，二甲胺精馏塔T-102塔顶蒸汽经二甲胺精馏塔冷凝器E-103A/B冷凝后收集至二甲胺精馏塔回流罐V-102；二甲胺精馏塔回流罐V-102中的物料经二甲胺精馏塔回流泵P-104A/B输送，部分回流至二甲胺精馏塔T-102，部分采出至罐区暂存；二甲胺精馏塔T-102塔顶采出物料为40%二甲胺溶液，二甲胺精馏塔T-102塔釜采用二甲胺精馏塔再沸器E-104进行循环蒸发；塔釜液经二甲胺精馏塔塔釜泵P-102A/B输送，送至污水处理池。

6.根据权利要求5所述的从三氯蔗糖高凯氏氮废水中提取二甲胺的方法，其特征是：所述二甲胺精馏塔T-102操作条件：塔顶温度93±1℃，塔釜100±2℃，操作压力为常压；二甲胺精馏塔再沸器E-104为立式热虹吸式再沸器，换热介质为4kgf/cm2的饱和蒸汽。

7.一种从三氯蔗糖高凯氏氮废水中提取二甲胺的装置，其特征是：包括脱轻装置、碱解装置和二甲胺精制装置，其中，所述脱轻装置包括脱轻塔T-101、脱轻塔再沸器E-102、脱轻塔冷凝器E-101、乙酸乙酯罐V-101、脱轻塔塔釜泵P-103和脱轻塔采出泵P-105A/B，所述脱轻塔T-101的顶部通过脱轻塔冷凝器E-101连接到乙酸乙酯罐V-101，乙酯通过脱轻塔采出泵P-105A/B输出到罐区；所述脱轻塔T-101的下部一侧设有脱轻塔再沸器E-102，脱轻塔T-101的底部设有脱轻塔塔釜泵P-103，二甲基甲酰胺经脱轻塔塔釜泵P-103A/B输送至碱解装置；所述碱解装置采用中和反应釜R-101A/B；

所述二甲胺精制装置包括二甲胺精馏塔T-102、二甲胺精馏塔冷凝器E-103A/B、二甲胺精馏塔回流罐V-102和二甲胺精馏塔再沸器E-104，二甲胺精馏塔T-102的顶部通过二甲胺精馏塔冷凝器E-103A/B连接二甲胺精馏塔回流罐V-102，二甲胺精馏塔T-102的下侧安设二甲胺精馏塔再沸器E-104。

8.根据权利要求7所述的从三氯蔗糖高凯氏氮废水中提取二甲胺的装置，其特征是：所述二甲胺精馏塔回流罐V-102的底部连接二甲胺精馏塔回流泵P-104A/B。

9.根据权利要求7所述的从三氯蔗糖高凯氏氮废水中提取二甲胺的装置，其特征是：所述二甲胺精馏塔T-102的底部连接有二甲胺精馏塔塔釜泵P-102A/B。