[发明专利]氧化钌‑细菌纤维素复合负载钯基燃料电池催化剂的制备方法在审

专利信息
申请号: 201710458227.4 申请日: 2017-06-16
公开(公告)号: CN107195911A 公开(公告)日: 2017-09-22
发明(设计)人: 温翠莲;吴军茹;洪云;张腾;萨百晟;魏颖 申请(专利权)人: 福州大学
主分类号: H01M4/88 分类号: H01M4/88;H01M4/90
代理公司: 福州元创专利商标代理有限公司35100 代理人: 蔡学俊
地址: 350108 福建省福州市*** 国省代码: 福建;35
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摘要:
搜索关键词: 氧化 细菌 纤维素 复合 负载 燃料电池 催化剂 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种氧化钌-细菌纤维素复合负载钯基燃料电池催化剂的制备方法,其特征在于:具体包括以下步骤:

(1)将块状的细菌纤维素膜加入氢氧化钠溶液中,在358 K下水浴处理,水浴处理完毕后,用大量去离子水反复冲洗,直至pH值呈中性,然后将细菌纤维素膜放入预冷至-12 ℃的NaOH/urea/H2O混合溶液中,强力搅拌至块状细菌纤维素全部溶解,即得到透明的细菌纤维素溶液;

(2)将RuCl3·3H2O和步骤(1)处理后的细菌纤维素溶液混合超声0.5~5小时充分分散,随后继续磁力搅拌0.5~8小时,再逐滴加入2 mol/L的HCl溶液使pH值呈中性,最后通过离心洗涤冷冻干燥得固体粉末;

(3)将步骤(2)得到的固体粉末放置于管式炉,在保护气体气氛中升温到300~500℃,保温0.5~8小时,得到氧化钌-细菌纤维素复合载体;

(4)随后将氧化钌-细菌纤维素复合载体加入氯钯酸溶液中超声搅拌0.5~6小时;

(5)将还原剂溶于水后,缓慢逐滴加入步骤(4)所得的溶液中,室温下磁力搅拌1~10小时,离心洗涤干燥得到氧化钌-细菌纤维素复合负载钯基燃料电池催化剂。

2.根据权利要求1所述的一种氧化钌-细菌纤维素复合负载钯基燃料电池催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述氢氧化钠溶液的质量百分比浓度为0.3~2.5%,水浴处理时间为0.5-5小时,NaOH/urea/H2O混合溶液中NaOH、urea和H2O的质量百分比为7:12:81。

3.根据权利要求1所述的一种氧化钌-细菌纤维素复合负载钯基燃料电池催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述RuCl3·3H2O和细菌纤维素的质量比为1:5~5:1。

4.根据权利要求1所述的一种氧化钌-细菌纤维素复合负载钯基燃料电池催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的磁力搅拌是在室温或90℃油浴下进行的。

5.根据权利要求1所述的一种氧化钌-细菌纤维素复合负载钯基燃料电池催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述保护气体为氮气、氩气和氢气中的一种或几种。

6.根据权利要求1所述的一种氧化钌-细菌纤维素复合负载钯基燃料电池催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(4)中复合载体和氯钯酸溶液中的钌与钯元素的摩尔比为1:3~3:1。

7.根据权利要求1所述的一种氧化钌-细菌纤维素复合负载钯基燃料电池催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(4)中所述氯钯酸溶液的浓度为10~50 mmol/L;步骤(5)中所述还原剂溶液为0.1~0.5 mol/L NaBH4溶液,加入步骤(4)所得的混合液与还原剂溶液的体积比1:1。

8.根据权利要求1所述的一种氧化钌-细菌纤维素复合负载钯基燃料电池催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤中的离心洗涤的溶剂为无水乙醇或水。

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