[发明专利]高阻燃高强度高透明性聚酰亚胺膜及其制备方法有效
申请号: | 201710458586.X | 申请日: | 2017-06-16 |
公开(公告)号: | CN107141475B | 公开(公告)日: | 2019-03-26 |
发明(设计)人: | 胡思前;汪聪茜;陈薇;陈妤红;刘继延;尤庆亮 | 申请(专利权)人: | 江汉大学 |
主分类号: | C08G73/10 | 分类号: | C08G73/10;C08J5/18;C08L79/08;C07F9/6574 |
代理公司: | 武汉开元知识产权代理有限公司 42104 | 代理人: | 俞鸿 |
地址: | 430056 湖北省武*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 阻燃 强度 透明性 聚酰亚胺 及其 制备 方法 | ||
1.一种高阻燃高强度高透明性聚酰亚胺膜,其特征在于,其结构通式如下所示:
式中,m为1~4内的整数,n为1~4内的整数;
所述高阻燃高强度高透明性聚酰亚胺膜的断裂伸长率为2.53~4.94%,拉伸模量为6250.98~10028.56MPa,拉伸强度为136.35~322.43MPa;
所述高阻燃高强度高透明性聚酰亚胺膜的玻璃化转变温度Tg在310.09~321.81℃,极限氧指数>60%,透光率为78~81%;
所述高阻燃高强度高透明性聚酰亚胺膜由如下方法制备而成:
1)将4-氨基苯基-3,5-二乙基-4-氨基苯基-9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-磷酰基乙烷和2-(4-氨基苯基)-5-氨基苯并恶唑溶于极性溶剂中,4-氨基苯基-3,5-二乙基-4-氨基苯基-9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-磷酰基乙烷与2-(4-氨基苯基)-5-氨基苯并恶唑的摩尔数之比为0.025~0.081:1,极性溶剂为N,N-二甲基乙酰胺(DMAc);所述极性溶剂与4-氨基苯基-3,5-二乙基-4-氨基苯基-9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-磷酰基乙烷的质量之比为1:409~1232,搅拌至完全溶解,得到混合溶液;
2)向混合溶液中加入2,3’3,4’-联苯四甲酸二酐,所述混合溶液中4-氨基苯基-3,5-二乙基-4-氨基苯基-9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-磷酰基乙烷和2-(4-氨基苯基)-5-氨基苯并恶唑的摩尔总数与2,3’3,4’-联苯四甲酸二酐的摩尔数之比为1:1,维持反应体系温度在20~25℃之间,反应时间为10~15h,待完全反应后,得到聚酰胺酸胶液;
3)将聚酰胺酸胶液均匀涂布在平板模具上,经程序升温热亚胺化,待升温程序完毕,程序升温为:依次在80℃、120℃、180℃、240℃及300℃的温度条件下维持1~2h,冷却至室温后脱膜,即得高阻燃高强度高透明性聚酰亚胺膜。
2.一种权利要求1所述的高阻燃高强度高透明性聚酰亚胺膜的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)将4-氨基苯基-3,5-二乙基-4-氨基苯基-9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-磷酰基乙烷和2-(4-氨基苯基)-5-氨基苯并恶唑溶于极性溶剂中,4-氨基苯基-3,5-二乙基-4-氨基苯基-9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-磷酰基乙烷与2-(4-氨基苯基)-5-氨基苯并恶唑的摩尔数之比为0.025~0.081:1,极性溶剂为N,N-二甲基乙酰胺(DMAc);所述极性溶剂与4-氨基苯基-3,5-二乙基-4-氨基苯基-9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-磷酰基乙烷的质量之比为1:409~1232,搅拌至完全溶解,得到混合溶液,采用水浴加热方式将混合溶液的温度维持在20~25℃之间;
2)向混合溶液中加入2,3’3,4’-联苯四甲酸二酐,维持反应体系温度在20~25℃之间,反应时间为10~15h,待完全反应后,得到聚酰胺酸胶液;
3)将聚酰胺酸胶液均匀涂布在平板模具上,经程序升温热亚胺化,待升温程序完毕,程序升温为:依次在80℃、120℃、180℃、240℃及300℃的温度条件下维持1~2h,冷却至室温后脱膜,即得高阻燃高强度高透明性聚酰亚胺膜。
3.根据权利要求2所述的高阻燃高强度高透明性聚酰亚胺膜的制备方法,其特征在于,在所述步骤2)中,所述混合溶液中4-氨基苯基-3,5-二乙基-4-氨基苯基-9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-磷酰基乙烷和2-(4-氨基苯基)-5-氨基苯并恶唑的摩尔总数与2,3’3,4’-联苯四甲酸二酐的摩尔数之比为1:1。
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