[发明专利]地巴唑药物中间体苯乙酸的合成方法在审
| 申请号： | 201710459354.6 | 申请日： | 2017-06-18 |
| 公开（公告）号： | CN108238902A | 公开（公告）日： | 2018-07-03 |
| 发明（设计）人： | 彭飞 | 申请（专利权）人： | 成都切斯特科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C51/16 | 分类号： | C07C51/16;C07C57/32 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四川*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 苯乙酸 药物中间体 溶液洗涤 地巴唑 合成 氨基 磷酸二甲苯酯 氯丙烯溶液 草酸溶液 邻甲苯胺 溶液分层 溶液提取 乙基己醇 苯乙醇 脱水剂 氧化镝 重结晶 氯萘 脱水 升高 | ||
1.地巴唑药物中间体苯乙酸的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
A、在反应容器中加入2-溴-6-氨基-苯乙醇，2-乙基己醇溶液，升高溶液温度至70-80℃，控制搅拌速度230-260rpm,继续反应40-50min,降低溶液温度至50-60℃；
B、分批次加入氧化镝粉末，反应90-110min,加入草酸溶液，溶液分层，用邻甲苯胺溶液提取多次，磷酸二甲苯酯溶液洗涤，α-氯萘溶液洗涤，在氯丙烯溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品苯乙酸。
2.根据权利要求1所述地巴唑药物中间体苯乙酸的合成方法，其特征在于，所述的2-乙基己醇溶液质量分数为60-69％。
3.根据权利要求1所述地巴唑药物中间体苯乙酸的合成方法，其特征在于，所述的草酸溶液质量分数为30-36％。
4.根据权利要求1所述地巴唑药物中间体苯乙酸的合成方法，其特征在于，所述的邻甲苯胺溶液质量分数为50-55％。
5.根据权利要求1所述地巴唑药物中间体苯乙酸的合成方法，其特征在于，所述的磷酸二甲苯酯溶液质量分数为65-73％。
6.根据权利要求1所述地巴唑药物中间体苯乙酸的合成方法，其特征在于，所述的α-氯萘溶液质量分数为70-78％。
7.根据权利要求1所述地巴唑药物中间体苯乙酸的合成方法，其特征在于，所述的氯丙烯溶液质量分数为80-86％。
8.根据权利要求1所述地巴唑药物中间体苯乙酸的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
A、在反应容器中加入3mol的2-溴-6-氨基-苯乙醇，5mol质量分数为69％的2-乙基己醇溶液，升高溶液温度至80℃，控制搅拌速度260rpm,继续反应50min,降低溶液温度至60℃；
B、分5次加入4mol的氧化镝粉末，反应110min,加入质量分数为36％草酸溶液，溶液分层，用质量分数为55％邻甲苯胺溶液提取7次，质量分数为73％磷酸二甲苯酯溶液洗涤，质量分数为78％α-氯萘溶液洗涤，在质量分数为86％氯丙烯溶液中重结晶，无水碳酸钾脱水剂脱水，得成品苯乙酸。
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