[发明专利]有机合成中间体4;5-二氯-1;8-萘二甲酸酐的合成方法

说明书

本发明公开了有机合成中间体4,5‑二氯‑1,8‑萘二甲酸酐的合成方法，包括如下步骤：在反应容器中加入1，8‑二羟甲基‑4,5‑二氯‑6‑羟基萘，氯化钾溶液，升高溶液温度，控制搅拌速度,加入1,3‑丙磺酸内酯溶液，反应90‑120min；加入氧化镱粉末，继续反应,升高温度，回流,加入草酸溶液，调节pH，降低温度，析出晶体，用4‑氯三氟甲苯溶液洗涤，间溴氯苯溶液洗涤，在β‑氯萘溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品4,5‑二氯‑1,8‑萘二甲酸酐。

技术领域

本发明涉及一种有机中间体的制备方法，属于有机合成领域，尤其涉及有机合成中间体4,5-二氯-1,8-萘二甲酸酐的合成方法。

背景技术

4,5-二氯-1,8-萘二甲酸酐主要用于生产染料荧光红。现有合成方法大多采用由4,5-二氯苊与冰乙酸在重铬酸钠存在下进行氧化反应得到，这种合成方法需要重铬酸钠作为反应物，对环境污染较大，反应时间较长，一般在8小时以上，工艺比较复杂，因此有必要提出一种新的合成方法。

发明内容

基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了有机合成中间体4,5-二氯-1,8-萘二甲酸酐的合成方法，包括如下步骤：

A、在反应容器中加入1，8-二羟甲基-4,5-二氯-6-羟基萘，1.9L氯化钾溶液，升高溶液温度至35-40℃，控制搅拌速度150-180rpm,加入1,3-丙磺酸内酯溶液，反应90-120min；

B、加入氧化镱粉末，继续反应50-70min,升高温度至60-68℃，回流90-110min,加入草酸溶液，调节pH至5-6，降低温度至10-16℃，析出晶体，用4-氯三氟甲苯溶液洗涤，间溴氯苯溶液洗涤，在β-氯萘溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品4,5-二氯-1,8-萘二甲酸酐。

优选的，氯化钾溶液质量分数为15-20％。

优选的，1,3-丙磺酸内酯溶液质量分数为30-46％。

优选的，草酸溶液质量分数为10-16％。

优选的，4-氯三氟甲苯溶液质量分数为60-67％。

优选的，间溴氯苯溶液质量分数为70-75％。

优选的，β-氯萘溶液质量分数为80-86％。

整个反应过程可用如下反应式表示：

相比于背景技术公开的合成方法，本发明提供的有机合成中间体4,5-二氯-1,8-萘二甲酸酐的合成方法，这种合成方法不需要重铬酸钠作为反应物，减少了对环境的污染，反应中间环节减少了很多，反应时间也缩短不少，反应收率也提高了，同时本发明提供了一种新的合成路线，为进一步提升反应收率打下了良好的基础。

具体实施方式

实施例1：

有机合成中间体4,5-二氯-1,8-萘二甲酸酐的合成方法，包括如下步骤：

A、在反应容器中加入2mol的1，8-二羟甲基-4,5-二氯-6-羟基萘，1.9L质量分数为15％氯化钾溶液，升高溶液温度至35℃，控制搅拌速度150rpm,加入4mol质量分数为30％1,3-丙磺酸内酯溶液，反应90min；

B、加入2mol氧化镱粉末，继续反应50min,升高温度至60℃，回流90min,加入质量分数为10％草酸溶液，调节pH至5，降低温度至10℃，析出晶体，用质量分数为60％的4-氯三氟甲苯溶液洗涤，质量分数为70％间溴氯苯溶液洗涤，在质量分数为80％的β-氯萘溶液中重结晶，无水氯化钙脱水剂脱水，得成品4,5-二氯-1,8-萘二甲酸酐536.9g，收率91％。

实施例2：