[发明专利]一种从C9混合芳烃中高效分离均三甲苯的方法

说明书

技术领域：

本发明涉及石油化工技术领域，具体涉及一种从C9混合芳烃中高效分离均三甲苯的方法。

背景技术：

我国重整C9混合芳烃来源丰富，主要来自炼厂重整装置二甲苯塔底油和乙烯装置的裂解产物，含有大量的偏三甲苯、均三甲苯和连三甲苯等，具有较高的经济价值。

均三甲苯生产方法包括合成法和分离法，其中烷基化-分离法是比较好的分离法之一，具有工艺简单、产品纯度高、易操作等优点。但已工业化的烷基化工艺中所用液体酸催化剂均有腐蚀性，且对环境危害性大，限制了该工艺的进一步推广应用。

发明内容：

本发明所要解决的技术问题在于提供一种所得均三甲苯纯度达到99％的从C9混合芳烃中高效分离均三甲苯的方法。

本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：

一种从C9混合芳烃中高效分离均三甲苯的方法，包括如下步骤：

(1)一次烷基化：向反应釜中加入富集均三甲苯馏分和负载型催化剂，搅拌下通入丙烯，于140-150℃下发生一次烷基化反应，反应结束后将反应液水洗，并静置分层，取油相作为一次精馏原液；

(2)一次精馏：将一次精馏原液送入精馏塔中，收集塔顶均三甲苯馏分；

(3)二次烷基化：向反应釜中加入经一次精馏所得均三甲苯馏分，并加入负载型催化剂，搅拌下通入丙烯，于140-150℃下发生二次烷基化反应，反应结束后将反应液水洗，并静置分层，取油相作为二次精馏原液；

(4)二次精馏：将二次精馏原液送入精馏塔中，收集塔顶均三甲苯馏分；

所述负载型催化剂由磷酸钨、分子筛载体经浸渍法制得，其具体制备方法为：搅拌下向磷酸钨中滴加乙醇直至完全溶解，再加入分子筛载体，充分混合后静置15min，并于微波频率2450MHz、输出功率700W下微波回流处理5min，然后加入与分子筛载体等质量的去离子水，混合均匀后再次微波处理5min，所得混合物自然冷却至室温，过滤，所得滤渣于100-105℃下保温研磨直至完全烘干，即得负载型催化剂。

所述步骤(1)中富集均三甲苯馏分与丙烯的摩尔比为1:0.5-1，富集均三甲苯馏分与负载型催化剂的质量比为1:0.05-0.1。

所述步骤(2)中均三甲苯馏分与丙烯的摩尔比为1:0.3-0.5，均三甲苯馏分与负载型催化剂的质量比为1:0.03-0.05。

所述磷酸钨与分子筛载体的质量比为1:5-10。

所述分子筛载体由分子筛原粉与粘合剂混合制得，其具体制备方法为：将分子筛原粉与粘合剂按照5:1的质量比混合，升温至80-85℃保温研磨30min，再加水搅拌制成固含量达到25-35％的溶液，所得混合液送入喷雾干燥机中干燥，制得20-40目的球形颗粒，并于100-110℃下烘干，即得分子筛载体。

所述粘合剂由如下重量份数的原料制成：火山灰5-10份、阳离子聚丙烯酰胺3-5份、多聚谷氨酸1-3份、鲸蜡醇0.5-1份、聚二烯丙基二甲基氯化铵0.3-0.5份、聚四氟乙烯超细粉0.1-0.2份、纳米氧化锌0.05-0.1份，其制备方法为：将阳离子聚丙烯酰胺、多聚谷氨酸和聚二烯丙基二甲基氯化铵混合后滴加35-40℃水直至完全溶解，再加入鲸蜡醇和聚四氟乙烯超细粉，升温至回流状态保温搅拌15min，然后加入火山灰和纳米氧化锌，充分混合后于0-5℃环境中密封静置30min，最后升温至55-60℃保温混合15min，即得粘合剂。

本发明的有益效果是：本发明利用烷基化反应和精馏法实现C9混合芳烃中其余组分与均三甲苯高效分离，使最终所得均三甲苯的纯度达到99％以上，收率达到97％以上，避免了普通分离方法存在的损失率高、纯度低的问题；并且所用催化剂相比已有的液体酸催化剂降低了对设备的腐蚀性和对环境的污染，从而促使均三甲苯的工业化分离。

具体实施方式：

为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。

实施例1

(1)一次烷基化：向反应釜中加入富集均三甲苯馏分和负载型催化剂，搅拌下通入丙烯，于140-150℃下发生一次烷基化反应，反应结束后将反应液水洗，并静置分层，取油相作为一次精馏原液；

(2)一次精馏：将一次精馏原液送入精馏塔中，收集塔顶均三甲苯馏分；

(3)二次烷基化：向反应釜中加入经一次精馏所得均三甲苯馏分，并加入负载型催化剂，搅拌下通入丙烯，于140-150℃下发生二次烷基化反应，反应结束后将反应液水洗，并静置分层，取油相作为二次精馏原液；