[发明专利]一种马西替坦中间体的制备方法在审
| 申请号： | 201710461525.9 | 申请日： | 2017-06-16 |
| 公开（公告）号： | CN107141238A | 公开（公告）日： | 2017-09-08 |
| 发明（设计）人： | 吴宁怡;周益峰 | 申请（专利权）人： | 吴宁怡 |
| 主分类号： | C07C303/34 | 分类号： | C07C303/34;C07C307/06 |
| 代理公司： | 杭州之江专利事务所(普通合伙)33216 | 代理人： | 张勋斌 |
| 地址： | 322110 浙江省金华市*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 种马 西替坦 中间体 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种马西替坦中间体的制备方法，所述的马西替坦中间体为正丙胺基磺酰胺，其特征在于，包括下列步骤：
(1)式Ⅰ化合物磺酰氯在缚酸剂的作用下，和式Ⅱ化合物正丙胺发生缩合反应，得到式Ⅲ化合物正丙胺基磺酰氯：
(2)式Ⅲ化合物与式Ⅳ化合物氨气，发生氨解反应，得到式Ⅴ化合物正丙胺基磺酰胺；
2.如权利要求1所述的马西替坦中间体的制备方法，其特征在于，步骤(1)的反应温度为-10～10℃，反应时间为2-4小时；反应溶剂选自二氯甲烷或三氯甲烷；缚酸剂选自三乙胺或吡啶。
3.如权利要求1所述的马西替坦中间体的制备方法，其特征在于，步骤(1)中原辅料的摩尔比为：式Ⅰ化合物：式Ⅱ化合物：缚酸剂＝1：0.9～1.1：0.9～1.1。
4.如权利要求1所述的马西替坦中间体的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，式Ⅱ化合物与缚酸剂混合后，滴加入式I化合物的溶液中进行反应。
5.如权利要求4所述的马西替坦中间体的制备方法，其特征在于，滴加时间为40～60分钟。
6.如权利要求1所述的马西替坦中间体的制备方法，其特征在于，步骤(2)的反应温度为10～30℃，反应时间为1-2小时，反应溶剂选自二氯甲烷或三氯甲烷。
7.如权利要求1或6所述的马西替坦中间体的制备方法，其特征在于，步骤(2)中得到的马西替坦中间体粗品采用蒸馏的方式纯化。
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