[发明专利]铁系元素掺杂的氮化镓纳米材料的制备方法

说明书

本发明涉及一种铁系元素掺杂的氮化镓纳米材料的制备方法,具体为杂原子铁、钴、镍掺杂氮化镓纳米材料的制备方法，属于杂原子掺杂纳米材料制备领域。它是以硝酸镓盐及硝酸杂原子盐为溶于浓硝酸中，经过氨水调节PH后，加入配位剂反应后得到反应产物，反应产物于450℃处理后再与NH₃于900‑1100℃温度下进行反应即可。本发明通过溶胶‑凝胶法进行杂原子铁钴镍的掺杂，进一步氮化制备了出了不同金属掺杂的氮化镓纳米颗粒，可以解决传统工艺中氮化镓材料杂原子掺杂难以控制等问题。本发明在制备杂原子掺杂氮化镓纳米材料的方法中成本低、工艺简单，质量可靠。

技术领域

本发明涉及一种铁系元素掺杂的氮化镓纳米材料的制备方法,具体为杂原子铁、钴、镍掺杂氮化镓纳米材料的制备方法，属于杂原子掺杂纳米材料制备领域。

背景技术

近年来，杂原子掺杂的纳米材料因为其离子传输以及纳米结构的改变而具有优异的电、光、磁的物性，在光学，电子学、磁学、催化、生物探测、药物运输等诸多领域具有广泛的应用前景。氮化镓为一种直接带隙宽禁带半导体材料（禁带宽度为3.39eV），氮化镓、碳化硅等材料被称为第三代半导体材料。杂原子掺杂的氮化镓具有较大的电子迁移率、良好的导电导热性、高的击穿场强高、较好的抗辐射性和耐高温以及抗化学腐蚀性等诸多特性的热导率，同时，杂原子掺杂后的氮化镓纳米材料其发光效率高，在紫外、紫、蓝、绿发光器件方面有很大的应用前景，是制造蓝光二极管和大功率光电子器件最为优越的材料之一。

目前，杂原子掺杂的氮化镓材料制备不便，需要物理方法在高温条件下制备，但对环境和设备存在一定程度的腐蚀和污染，同时所制备出的杂原子掺杂的氮化镓纳米材料掺杂比例难以控制，这严重制约其性能得到提高。近年来，鲜有人报道化学法合成杂原子掺杂的氮化镓纳米材料，杂原子掺杂的氮化镓纳米材料常见的合成方法有：气相沉积法、分子束外延生长法、氢化物气相外延法等，但杂原子的掺杂不规律，以及外延生长时的位错在一定程度上降低晶体质量。

以上技术都是采用物理法用来合成不同杂原子掺杂的的氮化镓纳米材料，如何找到一种简单的化学合成方法同时对杂原子的掺杂比例可以达到精确控制的制备方法已成为解决氮化镓纳米材料能否以更加优异的性能应用于纳米电子器件的关键，也是该领域科研工作者的一个新的研究方向。

发明内容

本发明的目的在于提供一种铁系元素掺杂的氮化镓纳米材料的制备方法，其特点是通过溶胶-凝胶法调控体系pH以及配位情况，煅烧后进一步氮化，直接氮化法制备了不同杂原子掺杂的氮化镓纳米材料，可以解决传统工艺中氮化镓材料杂原子掺杂难以控制等问题。本发明在制备杂原子掺杂氮化镓纳米材料的方法中成本低、工艺简单，质量可靠。

本发明提供的铁系元素掺杂的氮化镓纳米材料的制备方法是以硝酸镓盐及硝酸杂原子盐为溶于浓硝酸中，经过氨水调节pH后，加入配位剂反应后得到反应产物，反应产物于450℃处理后再与NH₃于900-1100℃温度下进行反应即可。

本发明提供的铁、钴、镍铁系元素掺杂的氮化镓纳米材料的制备方法包括的步骤为：

1）将硝酸镓水合物和杂原子铁、钴、镍的硝酸盐溶于浓硝酸中，所得溶液用氨水调节pH为7.5-8.2；搅拌均匀后，升温至70-80℃，加入柠檬酸，完全溶解后，继续加热2-4 h得到透明胶状物；

2）在空气条件下,将所得透明胶状物置于马弗炉的坩埚之中，程序升温至400-450℃，加热4-6小时, 自然冷却到室温，得到灰色珊瑚状固体；将所得固体转入管式炉中，抽真空，程序升温至900-1100℃，通入100-300 sccm的NH₃，维持2-4小时后，氩气保护下冷却到室温，得到淡黄色产物。

所述的铁系元素为铁、钴、镍，杂原子硝酸盐的含量为硝酸镓的1-6%。

步骤1）所述的柠檬酸的量需完全配位镓离子和杂原子离子。