[发明专利]一种硼掺杂三氧化二铁光电极的制备方法

说明书

本发明公开了一种硼掺杂的三氧化二铁光电极的制备方法，包含如下步骤：步骤(1):将三氯化铁、硝酸钠和去离子水混合，并将氟掺杂氧化锡(FTO)放入上述混合溶液中进行反应，得到表面沉积有β‑FeOOH的FTO；步骤(2):将步骤(1)的表面沉积有β‑FeOOH的FTO在硼砂溶液中浸泡后取出，在400‑800℃下煅烧，得到表面沉积了硼掺杂三氧化二铁的FTO。本发明方法简单，易于操作，成本低廉，形貌均一，所得产品光电性能远优于常规光电极，在催化、光电催化水氧化等领域有较好的应用前景。并且应用本方法制备得到的光电极光生电子和空穴分离效率高，具有良好的光电催化活性，其水氧化光电流可达1.05mA/cm²。

技术领域

本发明涉及光电催化技术领域，特别涉及一种硼掺杂三氧化二铁光电极的制备方法。

背景技术

基于光电催化技术的光分解水制氢，是一种具有应用前景的技术。在该技术中，半导体纳米材料光催化电极的微观形貌、载流子传输行为等直接影响着光电催化体系的效果。在众多的半导体光催化材料中，α相三氧化二铁(α-Fe₂O₃)纳米材料由于具有较窄的禁带宽度(2.0-2.2eV)，因此对太阳光中的紫外光和可见光均具有良好的响应，同时具有稳定、储备丰富、环境友好和价格低廉等优点，被认为最具潜力的光电催化材料。

专利201410837873.8中涉及一种纳米α-Fe₂O₃薄膜的制备方法，包括：将FeSO₄·7H₂O水溶液中加入氨水作为电解液，电沉积后400-700℃热处理得到纳米α-Fe₂O₃薄膜。专利201410099658.2中涉及一种三氧化二铁纳米片的制备方法，包括将三价铁盐与乙二醇搅拌，加入氨水后进行水热反应，制得形貌均一的三氧化二铁纳米片。现有技术中，纳米棒状α-Fe₂O₃的制备方法是，将氟掺杂氧化锡(FTO)导电基底放在三价铁盐溶液中，通过水热法，在650℃高温下煅烧，最终制得直径为30nm，长度为300nm左右的纳米棒(ACSAppl.Mater.Interfaces,2014,6,12844-12851)。但制得的纳米棒光阳极光电催化水分解效率极低，光电流仅达到0.03mA cm^-2。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供一种硼掺杂的三氧化二铁光电极的制备方法，包含如下步骤：

步骤(1):将三氯化铁、硝酸钠和去离子水混合，并将氟掺杂氧化锡(FTO)导电基底放入上述混合溶液中进行反应，得到表面沉积有β-FeOOH的FTO；

步骤(2):将步骤(1)的表面沉积有β-FeOOH的FTO在硼砂溶液中浸泡后取出，在400-800℃下煅烧，得到表面沉积了硼掺杂三氧化二铁的FTO。

根据本发明，所述硼掺杂的三氧化二铁光电极的宽度为25-70nm，例如为，30-50nm；长度为50-300nm，例如为，70-300nm；高度为100-250nm，例如为100-150nm。

根据本发明，上述步骤(1)中，在将所述FTO放入混合溶液之前还包括将FTO在丙酮，乙醇，去离子水中分别超声清洁的步骤。

根据本发明，上述步骤(1)中，反应温度为90-200℃，优选为95-100℃，反应时间为4-5小时，优选为，4.5小时。

根据本发明，上述步骤(1)中，三氯化铁和硝酸钠的摩尔比为0.15:0.1-1。

根据本发明，上述步骤(1)中，反应后用去离子水洗掉FTO表面多余的盐，所述去离子水的体积为50mL-200mL，例如为100mL。

根据本发明，上述步骤(2)中，所述硼砂溶液的浓度为0.005-1mol/L。