[发明专利]一种利用交变电场振动研磨剥离石墨烯的方法

权利要求书

1.一种利用交变电场振动研磨剥离石墨烯的方法，采用石墨粉作为原料，将石墨粉与研磨介质混合，包括以下步骤：

（1）清洗原料石墨粉，除去杂质后，氩气保护烘干后备用；

（2）清洗干燥研磨介质陶瓷微球以及清洗干燥研磨介质金属微球；

（3）将质量比为1:1-5:1-5的石墨粉与陶瓷微球和金属微球放入研磨腔体中，通过施加交变电场引发金属微球振动碰撞，带动陶瓷微球和石墨做紊乱的运动，研磨0.5-1h后获得石墨烯材料，其中，所述交变电场的电压幅值和频率分三个阶段控制；所述金属微球为Nb、Mo、Fe、Ni、W、Hf、Zr微球中的至少两种，所述金属微球的尺寸为0.01-0.1mm；所述陶瓷微球的尺寸为0.1-1mm。

2.根据权利要求1所述一种利用交变电场振动研磨剥离石墨烯的方法，其特征在于：所述石墨粉为鳞片石墨、膨胀石墨、高取向石墨、热裂解石墨、氧化石墨中的至少一种，所述石墨粉粒径小于等于10μm。

3.根据权利要求1所述一种利用交变电场振动研磨剥离石墨烯的方法，其特征在于：所述清洗原料石墨粉，除去杂质后，氩气保护烘干后备用，包括以下步骤：

在浓度为3.5~5%的HF溶液中超声0.5~1分钟，去除石墨表面杂质，最后用去离子水冲洗，去除HF残留液，在80~90℃的氩气保护下烘干石墨粉。

4.根据权利要求1所述一种利用交变电场振动研磨剥离石墨烯的方法，其特征在于：所述陶瓷微球为二氧化硅微球、二氧化锆微球、玛瑙微球和氧化铝微球中至少一种。

5.根据权利要求1所述一种利用交变电场振动研磨剥离石墨烯的方法，其特征在于：所述清洗干燥陶瓷微球包括以下步骤：

采用温度为80℃的SPM溶液清洗5分钟后，用去离子水冲洗，再在酒精溶液中超声1分钟，去除表面的油脂，最后用去离子水冲洗，去除酒精残留液，用热氮气吹干；所述SPM溶液为H₂SO₄:H₂O₂=1:4的强氧化性溶液；所述热氮气为纯度为99.9%的氮气，温度为80-90℃。

6.根据权利要求1所述一种利用交变电场振动研磨剥离石墨烯的方法，其特征在于：所述清洗干燥金属微球包括以下步骤：

采用温度为40℃的丙酮溶液清洗5分钟后，去除表面的油脂，用去离子水冲洗，再在酒精溶液中超声1分钟，最后用去离子水冲洗，去除酒精残留液，用热氮气吹干；所述热氮气为纯度为99.9%的氮气，温度为80-90℃。

7.根据权利要求1所述一种利用交变电场振动研磨剥离石墨烯的方法，其特征在于：所述研磨腔体为304不锈钢材质，壁厚为1.5cm，设置研磨的环境温度为300-400℃。

8.根据权利要求1所述一种利用交变电场振动研磨剥离石墨烯的方法，其特征在于：所述分三个阶段控制研磨具体为：

第一阶段使用交变电场的电压幅值范围为800-1500V，交变电场的频率范围为100-500Hz，研磨0.1-0.2h；第二阶段使用交变电场的电压幅值范围为100-400V，交变电场的频率范围为600-800Hz，研磨0.3-0.5h；第三个阶段使用交变电场的电压幅值范围为100-500V，交变电场的频率范围为1000-1500Hz，研磨0.1-0.3h；通过三个阶段剥离控制研磨，获得石墨烯材料。