[发明专利]固体孔隙介质中纳米孔隙结构的129Xe核磁共振测量表征方法

权利要求书

1.固体孔隙介质中纳米孔隙结构的¹²⁹Xe NMR测量表征方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)高场、低场¹²⁹Xe NMR测量实验的样品制备

①高场NMR样品：首先，将固体孔隙介质原样研磨成粒径<63μm的粉末状样料，将粉末状样料烘干后装入玻璃样品管中；其次，使用纯度>99％的氙气在真空管线中充填氙气至玻璃样品管4-5大气压；最后，将含粉末状样料的玻璃样品管部分浸入液氮容器内，再用乙炔焊枪焊封玻璃样品管口，如此得到高场NMR样品管；

②低场NMR样品：使用固体孔隙介质原样作为低场NMR样品，或者，将固体孔隙介质样研磨成粒径<63μm的粉末状样料后作为低场NMR样品，装入玻璃样品管中来得到低场NMR样品管；

2)高场、低场¹²⁹Xe NMR波谱测量

①高场¹²⁹Xe NMR测量实验：将高场NMR样品管置入BBFO探头，分别使用1D SE和2D EXSY实验脉冲序列，在室温和变温温度下调谐并优化NMR实验参数，测得样品在每个温度下的1D¹²⁹Xe NMR和2D ¹²⁹Xe NMR波谱；

②低场¹²⁹Xe NMR测量实验：类似于高场¹²⁹Xe NMR测量实验，不同之处在于使用1％Xe-1％N₂-98％He混合气通过铷激光泵浦池，再通过软管进入低场NMR样品管内；

3)¹²⁹Xe NMR波谱的纳米孔径及其分布解释

根据已知孔径、组成和结构类似的相关标准样品的¹²⁹Xe NMR结果，得出¹²⁹Xe NMR波谱与已知孔径分布间的优化转换系数，并使用得到的优化转换系数将测试样品的实验¹²⁹XeNMR波谱转换成纳米孔径分布；同时，通过拟合变温1D SE、室温2D EXSY的129Xe NMR波谱，得出动力学参数，从而探测固体孔隙介质中氙气的动力学过程和性质。

2.根据权利要求1所述的固体孔隙介质中纳米孔隙结构的¹²⁹Xe NMR测量表征方法，其特征在于，所述固体孔隙介质原样为水泥或页岩；制备所述高场NMR样品时，粉末状样品在烘箱中65-70℃烘干20-28小时。

3.根据权利要求1所述的固体孔隙介质中纳米孔隙结构的¹²⁹Xe NMR测量表征方法，其特征在于，制备所述高场NMR样品时，所述玻璃样品管的内径为10mm，在玻璃样品管内的粉末状样品长4-5cm。

4.根据权利要求1所述的固体孔隙介质中纳米孔隙结构的¹²⁹Xe NMR测量表征方法，其特征在于，所述BBFO探头为10mm BBFO探头。

5.根据权利要求1所述的固体孔隙介质中纳米孔隙结构的¹²⁹Xe NMR测量表征方法，其特征在于，所述高场¹²⁹Xe NMR测量实验是采用300MHz或400MHz核磁共振谱仪，所述低场¹²⁹Xe NMR测量实验是采用12MHz核磁共振谱仪。

6.根据权利要求1所述的固体孔隙介质中纳米孔隙结构的¹²⁹Xe NMR测量表征方法，其特征在于，所述变温范围是200-320K、变温步长为10K。

7.根据权利要求1所述的固体孔隙介质中纳米孔隙结构的¹²⁹Xe NMR测量表征方法，其特征在于，在每个温度下，包括室温、变温，调谐并优化NMR实验参数是指根据最强NMR信号分别优化出脉冲宽度tp、相邻NMR扫描间的延迟时间d1和混合时长τm。