[发明专利]一种西他列汀中间体的制备方法有效
| 申请号： | 201710462163.5 | 申请日： | 2017-06-19 |
| 公开（公告）号： | CN107311862B | 公开（公告）日： | 2020-06-19 |
| 发明（设计）人： | 吴法浩;李钢;高仰哲;陈红玉 | 申请（专利权）人： | 南京红杉生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C67/343 | 分类号： | C07C67/343;C07C69/738 |
| 代理公司： | 南京众联专利代理有限公司 32206 | 代理人： | 顾进 |
| 地址： | 210046 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 中间体 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种西他列汀中间体的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
S1、酰氯化反应：在有机溶剂介质中，在25-30℃条件下，2,4,5-三氟苯乙酸与氯化亚砜直接生成化合物Ⅱ；
S2、格氏反应：在四氢呋喃介质中，温度为零下15℃至零下20℃，以碘化亚铜为催化剂，化合物Ⅱ与格氏试剂Ⅳ反应生成化合物Ⅴ；
所述格氏试剂Ⅳ和化合物Ⅴ中，R1为异丙基、甲基或者乙基；
所述化合物Ⅴ为西他列汀中间体。
2.如权利要求1所述的西他列汀中间体的制备方法，其特征在于，所述步骤1的有机溶剂为二氯甲烷或氯仿。
3.如权利要求1所述的西他列汀中间体的制备方法，其特征在于，所述步骤1中2,4,5-三氟苯乙酸:氯化亚砜的摩尔比是1:1.2-2。
4.如权利要求1所述的西他列汀中间体的制备方法，其特征在于，所述步骤2中化合物Ⅱ:格氏试剂Ⅳ:碘化亚铜的摩尔比是1:0.9-1.8:0.1-0.5。
5.如权利要求1所述的西他列汀中间体的制备方法，其特征在于，所述格氏试剂Ⅳ的制备方法包括以下步骤：
在四氢呋喃介质中，温度为45℃至50℃时，惰性气体氛围下，化合物Ⅲ和镁屑在碘单质的引发下发生反应，得到化合物Ⅳ。
6.如权利要求5所述西他列汀中间体的制备方法，其特征在于，所述化合物Ⅲ:镁屑的摩尔比是1：1-2。
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