[发明专利]一种用于化学链循环氧储氢的核壳储氢材料及制备方法

权利要求书

1.一种用于化学链循环氧储氢的核壳储氢材料的制备方法，其特征在于，该方法分两步制备，采用的制备方法分别为水热合成法制备Fe₃O₄@C 微球，以钛酸四丁酯为钛源通过溶胶凝胶法进一步制备Fe₃O₄@TiO₂ ，具体制法如下：

第一步，将Fe₃O₄溶于硝酸与水的混合溶液中，搅拌后用超声波振荡，所得溶液进行磁分离，得到酸改性的Fe₃O₄；

第二步，所得Fe₃O₄用水洗涤后加入十二烷基六甲基溴化铵、葡萄糖和水，搅拌后用超声波振荡；

第三步，将所得溶液放入高压反应釜中油浴加热反应，所得溶液进行磁分离，得到的晶体用去离子水洗涤后干燥，得到Fe₃O₄@C微球；

第四步，向第三步中制得的Fe₃O₄@C 微球中加入乙醇、氨水和水，用超声波振荡后磁力搅拌；

第五步，将钛酸四丁酯稀释于乙醇中，逐滴缓慢加入第四步正在搅拌的溶液中得到混合液；

第六步，将第五步所得混合液进行磁分离，所分离出的物质用乙醇洗涤后干燥.再将干燥后的物质放入马弗炉里煅烧，得到用于储氢的核壳材料Fe₃O₄@TiO₂；

所述的高压反应釜中油浴加热反应是装有所述反应溶液的高压反应釜在油浴锅内加热至175～185℃，保温。

2.据权利要求1述的用于化学链循环氧储氢的核壳储氢材料的制备方法，其特征在于，所述的储氢材料化学式为Fe₃O₄@TiO₂，该储氢材料具有核壳包覆式结构，作为壳层的惰性载体TiO₂均匀的包覆在活性组分Fe₃O₄表面；该材料储氢的质量分数可达4.8%以上，体积储氢密度可达120kg/m³以上，20次充放氢循环后，材料储氢密度下降不到10%，120次循环后，储氢密度下降不到20%。

3.根据权利要求2所述的用于化学链循环氧储氢的核壳储氢材料的制备方法，其特征在于，所述的离出的物质用乙醇洗涤后干燥，干燥温度为80～90℃，干燥时间为12～13小时。

4.根据权利要求2所述的用于化学链循环氧储氢的核壳储氢材料的制备方法，其特征在于，所述的将干燥后的物质放入马弗炉里煅烧，煅烧温度为600～700℃，煅烧时间为2～2.5小时。

5.根据权利要求2所述的用于化学链循环氧储氢的核壳储氢材料的制备方法，其特征在于，所述的第一步中，硝酸的质量浓度为0.4 ～0.6g wt%。

6.根据权利要求2所述的用于化学链循环氧储氢的核壳储氢材料的制备方法，其特征在于，所述的第四步中，氨水的质量浓度为0.75 ～1wt%。

7.根据权利要求1述的用于化学链循环氧储氢的核壳储氢材料的制备方法，其特征在于，所述的保温时间为2.5～3小时。