[发明专利]一种锐钛矿-金红石混晶的二氧化钛纳米球的制备方法

说明书

本发明的一种锐钛矿‑金红石混晶的二氧化钛纳米球的制备方法属于无机材料制备技术领域。所述的制备方法有钛电极制备、充气、开启等离子体加热反应、收集产物等步骤。本发明具有制备工艺简单、制备时间短、制备过程绿色、产量大和制备成本低等优点，一步法制备锐钛矿‑金红石混晶二氧化钛纳米球复合结构，制备的混晶二氧化钛纳米球颗粒细小，粒径分布窄，结晶性好，单分散性好，具有光滑的球形结构，比表面积高，光催化活性高。

技术领域

本发明属于无机材料制备技术领域，具体来说，涉及一种锐钛矿-金红石混晶的二氧化钛纳米球的制备方法。

背景技术

纳米二氧化钛作为一种无毒、稳定、高效的光催化剂，已被广泛应用于光催化、空气净化、水处理、紫外线吸收剂等领域，是当前应用前景最为广阔的一种纳米材料。二氧化钛光催化性能与其晶体结构、表面微结构(表面形态、表面物种、比表面积和表面态能级等)和颗粒尺寸有着紧密的联系。二氧化钛有如下三种晶型：板钛矿、金红石和锐钛矿，其中锐钛矿二氧化钛具有较高的光催化活性。大量实验证据表明混晶有利于减少电子-空穴对的复合，表现出比单相二氧化钛更高的光催化活性。典型的混晶有锐钛矿-金红石，板钛矿-金红石，以及板钛矿-锐钛矿。由于板钛矿晶相的不稳定性，实验研究主要集中在催化活性更稳定的锐钛矿-金红石混晶的研究。

目前关于制备混晶的二氧化钛纳米材料的报道很多，制备方法主要有溶胶-凝胶法、沉淀法和水热法等液相法。以沉淀法为例：其制备过程是将氨水、NaOH等碱性沉淀剂加入到无机钛盐溶液中，生成无定形的不溶性的沉淀物，再经过滤、洗涤、干燥后，经不同温度锻烧处理得到最终产物。由此可见，液相制备法存在着如下缺点：1)作为原料之一的钛源是危险，有毒性物质，除了价格偏高之外，还有着不利于工业化的使用、保存和运输；2)反应时间长，制备过程环境不存好，产生较多的污染物；3)很难得到颗粒分散性好的球形产物，大部分结构为易团聚的颗粒状。4)不容易制备出结晶性好、催化活性高的混晶二氧化钛。由此可见，研究出一种能够快速、高效制备混晶二氧化钛纳米球的方法，从而进一步提高其比表面积和改善其光催化特性，这对促进二氧化钛在催化材料中的应用显得尤为重要，显然具有重要的科学意义和广泛的应用前景。

发明内容

本发明的目的在于克服背景技术制备混晶的二氧化钛纳米材料的方法存在的不足，提供一种制备工艺简单、环境友好、合成条件易控制且成本低廉的混晶二氧化钛纳米球的制备方法，以制备出晶粒尺寸分布窄、结晶性好和光催化活性高的锐钛矿-金红石混晶的二氧化钛纳米球。

本发明的技术方案如下：

一种锐钛矿-金红石混晶的二氧化钛纳米球的制备方法，步骤有：

(1)钛电极制备：将钛片加工成同轴磁控等离子加速器系统装置的电极片，再经标准半导体硅片清洗工艺清洗后，将其组装在同轴磁控等离子加速器系统装置中，作为放电负极，充当反应物的钛源；

(2)充气：将同轴磁控等离子加速器系统装置中的反应腔体抽真空后，充入纯度为99.7％的工业氧气，待系统气压恢复到1个大气压后，停止充气，腔体中的氧气充当反应物的氧源；

(3)开启等离子体加热反应；使钛电极表面发生氧化反应；

(4)收集产物：待反应结束系统温度冷却到室温以后，打开阀门，从反应腔体和电极片上收集反应产物，得到锐钛矿-金红石混晶的二氧化钛纳米球。

本发明的一种锐钛矿-金红石混晶的二氧化钛纳米球的制备方法，在步骤(3)的等离子体加热反应中，同轴磁控等离子加速器系统的参数设置优选为：充电电容为14.4mF，充电电压为3.2kV，充电能量为50KJ，放电功率为380Mw，脉冲持续时间55微秒，一个周期为0.5ms。

有益效果：

1、本发明的主要优点在于能够实现一步法制备锐钛矿-金红石混晶二氧化钛纳米球复合结构。