[发明专利]一种制备阿戈美拉汀重要中间体7‑甲氧基萘乙腈的方法在审
| 申请号： | 201710464126.8 | 申请日： | 2017-06-19 |
| 公开（公告）号： | CN107151221A | 公开（公告）日： | 2017-09-12 |
| 发明（设计）人： | 李瑞清 | 申请（专利权）人： | 太仓卡斯特姆新材料有限公司 |
| 主分类号： | C07C253/30 | 分类号： | C07C253/30;C07C255/37 |
| 代理公司： | 苏州市方略专利代理事务所(普通合伙)32267 | 代理人： | 马广旭 |
| 地址： | 215434 江苏省苏州市太*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 阿戈美拉汀 重要 中间体 甲氧基萘乙腈 方法 | ||
1.一种制备阿戈美拉汀重要中间体7-甲氧基萘乙腈的方法，其特征在于：以7-甲氧基-3，4-二氢萘乙腈为原料，以二氯二氰基苯醌为催化剂，所述催化剂二氯二氰基苯醌的用量为7-甲氧基-3，4-二氢萘乙腈的0.1-0.2当量，在卤代烷烃溶剂中与氧气发生氧化反应得到中间体7-甲氧基萘乙腈。
2.根据权利要求1所述的制备阿戈美拉汀重要中间体7-甲氧基萘乙腈的方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）将7-甲氧基-3，4-二氢萘乙腈、二氯二氰基苯醌和卤代烷烃溶剂加入反应装置中；
2）通入氧气，氧化反应4-8h；
3）将反应液进行萃取，浓缩后，重结晶得-甲氧基萘乙腈。
3.根据权利要求1或2所述的制备阿戈美拉汀重要中间体7-甲氧基萘乙腈的方法，其特征在于：所述的卤代烷烃溶剂为二氯甲烷或三氯甲烷或二氯乙烷。
4.根据权利要求2所述的制备阿戈美拉汀重要中间体7-甲氧基萘乙腈的方法，其特征在于：氧气的通入压力为1-3kPa。
5.根据权利要求2所述的制备阿戈美拉汀重要中间体7-甲氧基萘乙腈的方法，其特征在于：重结晶为重结晶溶剂为乙醇-水溶液。
6.根据权利要求5所述的制备阿戈美拉汀重要中间体7-甲氧基萘乙腈的方法，其特征在于：重结晶为重结晶溶剂为乙醇：水=4:1-5:1。
7.根据权利要求2所述的制备阿戈美拉汀重要中间体7-甲氧基萘乙腈的方法，其特征在于：所述步骤3）萃取前，反应液用饱和碳酸氢钠溶液中洗涤。
8.根据权利要求2所述的制备阿戈美拉汀重要中间体7-甲氧基萘乙腈的方法，其特征在于：所述步骤3）萃取后，有机层再用水洗涤。
9.根据权利要求5或6或8所述的制备阿戈美拉汀重要中间体7-甲氧基萘乙腈的方法，其特征在于：所述水为纯净水。
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