[发明专利]一种生产熔盐级硝酸钾的方法在审

专利信息
申请号: 201710464258.0 申请日: 2017-06-19
公开(公告)号: CN107128953A 公开(公告)日: 2017-09-05
发明(设计)人: 张海军;石建民;宋军;蔡守军;张生富;马银善;宋先明;付大林;马洪才;王淑娜 申请(专利权)人: 青海盐湖工业股份有限公司
主分类号: C01D9/18 分类号: C01D9/18
代理公司: 北京国帆知识产权代理事务所(普通合伙)11334 代理人: 李增朝
地址: 816000 青海省海西*** 国省代码: 青海;63
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摘要:
搜索关键词: 一种 生产 熔盐级 硝酸钾 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及硝酸钾制备工艺的技术领域,具体涉及一种生产熔盐级硝酸钾的方法。

背景技术

熔盐是盐类熔化后形成的熔融体,通常由金属阳离子和非金属阴离子所组成,种类丰富。由硝酸钠和硝酸钾按照质量比为6:4所组成的二元熔盐,熔点为160摄氏度,工作温度可达560℃,经实际案例证明是适合于光热发电系统的成熟储热介质。其与传统的碳氢化合物和导热油等传热介质相比,具有成本低、寿命长、换热性能好、工作温度高、热通量高、压力低、不易燃、无污染等优势,因此具有非常广泛的应用前景。

硝酸钾作为上述二元熔盐的组成物,其主要的生产方法有硝酸钠-氯化钾转化法、硝酸铵-氯化钾转化法、硝酸铵-氯化钾离子交换法、硝酸与氢氧化钾或碳酸钾中和法。

其中,硝酸钠-氯化钾转化法虽然原料的利用率高,但是原料硝酸钠的价格较高,且资源紧张,副产品氯化钠的利用价值又较低,且母液需定期排放。硝酸铵-氯化钾转化法中原料的利用率也较高,副产品氯化铵可回收,整个工艺基本无环境污染,工艺设备简单,操作简便,但是该种方法所制备得到的产品外观、含量均较差,必须要通过重结晶才能提高最终产品硝酸钾的质量。硝酸铵-氯化钾离子交换法所采用的设备较为简单,且可实现连续操作,但该法的缺点是交换硝酸钾的浓度低,蒸发成本高,回收得到的氯化铵浓度低,蒸发能耗高,对设备材质要求高,不适于广泛采用。中和法是指采用硝酸与氢氧化钾或碳酸钾反应生成硝酸钾的反应,该方法的操作过程较为简单,但是采用该中和法制备得到的硝酸钾不能满足熔盐的要求,故无法直接应用于熔盐的制备。

综上所述,现有的硝酸钾的制备方法还无法直接生产出熔盐级的硝酸钾,而又基于熔盐的应用广泛,优势明显,因此研究出熔盐级的硝酸钾的制备方法是目前急需解决的工业问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种生产熔盐级硝酸钾的方法,用于解决现有的硝酸钾的生产方法无法生产出可用于熔盐市场的硝酸钾的问题。

为了实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种生产熔盐级硝酸钾的方法,包括如下步骤:

步骤S1中和工序:

氢氧化钾溶液与硝酸溶液混合形成反应液,其中,所述氢氧化钾和所述硝酸的物质的量之比为1:1.01~1.02,

所述反应液中发生中和反应生成硝酸钾,得到第一硝酸钾原料液;

步骤S2蒸发工序:

对第一硝酸钾原料液进行蒸发浓缩,得到第二硝酸钾原料液,

其中,所述第二硝酸钾原料液中硝酸钾的质量百分比浓度为65~70%;

步骤S3喷浆造粒工序:

对第二硝酸钾原料液进行喷浆造粒,以制得终产物熔盐级硝酸钾。

优选地,所述步骤S1中,参与中和反应的氢氧化钾溶液的质量百分比浓度为31~33%,氯化物质量百分比浓度小于0.005%,钠的质量百分比浓度小于0.5%;

参与中和反应的硝酸溶液的质量百分比浓度为43~48%,铵盐含量小于100ppm。

优选地,步骤S1中,所述第一硝酸钾原料液的pH值为6.4~6.7,硝酸钾的质量百分比浓度为30~35%。

优选地,所述步骤S2中,所述蒸发工序在四效降膜蒸发装置中进行。

优选地,所述步骤S3中的喷浆造粒工序包括如下步骤:

a.冷却步骤S2所得到的质量百分比浓度为65~70%的第二硝酸钾原料液,至温度为103~105℃时,输入到喷枪中;

b.启动喷枪,使从喷枪喷出的物料雾化形成硝酸钾颗粒,并同时使得硝酸钾颗粒在热气流中除去水分;

c.冷却、筛分硝酸钾颗粒,制得终产物熔盐级硝酸钾。

进一步地,,所述步骤S3c中筛分所得的熔盐级硝酸钾的粒径为2~4mm。

进一步地,所述步骤S3c中筛分所得粒径小于2mm的硝酸钾颗粒输入到造粒机中实现造粒操作后再次输入到步骤S3中,所述步骤S3c中筛分所得粒径大于4mm的硝酸钾颗粒经粉碎机粉碎后输入到造粒机中实现造粒操作,并再次输入到步骤S3中。

进一步地,所述造粒操作中,造粒机的出料口设置有文丘里洗涤器,所述造粒机中的粉尘依次进入文丘里洗涤器和蒸发系统,以回收固体硝酸钾,回收的固体硝酸钾进入步骤S3c中进行处理。

优选地,所述步骤S3b中在热气流中使所述硝酸钾颗粒的含水量低于0.05%。

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