[发明专利]一种4,4‑二氨基二苯基甲烷聚醚及其制备方法

权利要求书

1.一种4,4-二氨基二苯基甲烷聚醚的制备方法，其特征在于，在真空下，向4,4-二氨基二苯基甲烷中加入碱和抗氧剂，充分搅拌，加入环氧烷烃，熟化，脱气，加酸中和，得到一种4,4-二氨基二苯基甲烷聚醚产品。

2.根据权利要求1所述的一种4,4-二氨基二苯基甲烷聚醚的制备方法，其特征在于，所述4,4-二氨基二苯基甲烷和环氧烷烃的质量比为10-40：50-80，优选为30-40：60-70，进一步优选为35：65。

3.根据权利要求1所述的一种4,4-二氨基二苯基甲烷聚醚的制备方法，其特征在于，所述真空的真空度达到-0.098MPa以上，优选达到-0.099MPa以上；

优选地，加入碱和抗氧剂后进行体系真空度检查。

4.根据权利要求1所述的一种4,4-二氨基二苯基甲烷聚醚的制备方法，其特征在于，所述碱包括有机碱和无机碱中的一种或多种，优选包括无机强碱中的一种或多种，进一步优选为KOH；

优选地，所述碱的用量为4,4-二氨基二苯基甲烷和环氧烷烃的总投料质量的1％以下，优选为0.5％。

5.根据权利要求1所述的一种4,4-二氨基二苯基甲烷聚醚的制备方法，其特征在于，所述抗氧剂包括芳香胺类抗氧剂、受阻酚类抗氧剂和辅助抗氧剂中的一种或多种，优选包括无BHT抗氧剂、复配抗氧剂和无胺环保型复配抗氧剂中的一种或多种；

优选地，所述抗氧剂的用量为4,4-二氨基二苯基甲烷和环氧烷烃的总投料质量的0.5％以下，优选为0.3％。

6.根据权利要求1所述的一种4,4-二氨基二苯基甲烷聚醚的制备方法，其特征在于，所述向4,4-二氨基二苯基甲烷中加入碱和抗氧剂，充分搅拌的时间为30min以上，优选为40min。

7.根据权利要求1所述的一种4,4-二氨基二苯基甲烷聚醚的制备方法，其特征在于，所述环氧烷烃包括C2-C6环氧烷烃中的一种或多种，优选包括C2-C4环氧烷烃中的一种或多种，进一步优选为环氧丙烷；

优选地，所述加入环氧烷烃的体系压强控制在0.3MPa以下；

优选地，所述加入环氧烷烃的体系温度控制在100℃以上，优选控制在105-110℃；

优选地，所述环氧烷烃的进料速度控制在1000Kg/h以上，优选控制在1000-3500Kg/h。

8.根据权利要求1所述的一种4,4-二氨基二苯基甲烷聚醚的制备方法，其特征在于，所述熟化的体系温度控制在100℃以上，优选控制在105-110℃；

优选地，所述熟化时间为1h以上，优选为1h；

优选地，所述熟化时控制体系压强为0.5MPa以下；

优选地，所述脱气的温度控制在100℃以上，优选控制在100-105℃；

优选地，所述脱气的时间为1h以上，优选为1h。

9.根据权利要求1所述的一种4,4-二氨基二苯基甲烷聚醚的制备方法，其特征在于，所述酸包括有机酸和无机酸中的一种或多种，优选包括有机弱酸中的一种或多种，进一步优选为冰醋酸；

优选地，所述加酸中和后控制体系pH为5-7；

优选地，所述加酸中和后充分搅拌后取样检测pH；

进一步优选地，所述加酸中和后充分搅拌的时间为30min以上，优选为30min；

优选地，将体系降温后再加酸中和；

进一步优选地，将体系温度降温至70-80℃，再加酸中和；

优选地，加酸中和后进行过滤，得到一种4,4-二氨基二苯基甲烷聚醚产品。

10.采用权利要求1-9任一所述的一种4,4-二氨基二苯基甲烷聚醚的制备方法制备得到的4,4-二氨基二苯基甲烷聚醚产品。