[发明专利]饲料级羟基蛋氨酸盐微量元素螯合物的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及动物养殖领域，尤其是一种饲料添加剂的制备方法。

背景技术

羟基蛋氨酸盐具有毒性小、瘤胃降解率低、促进瘤胃微生物的合成、节约日粮中的蛋白质、提高乳牛的生产性能、提高动物的生产性能和免疫能力、减少氮的排放、污染环境较少、生产工艺简单、价格较低等特点，是动物最经济有效的一种氨基酸源和微量元素来源。因此羟基蛋氨酸盐在市场上正逐渐替代价格较贵的一些氨基酸。

目前羟基蛋氨酸盐的制备方法通常是：将羟基蛋氨酸与微量元素的无机盐混合后，在碱性溶液存在下维持较高的反应温度一步反应制得。

例如，公开号为CN1338254A的专利文件中，其即是将液体羟基蛋氨酸与金属无机盐水溶液以摩尔比1:1～2，在温度50～100℃，氢氧化钠存在下，控制pH值6～8，常压条件下反应0.8～1.2小时，得到羟基蛋氨酸盐；再经过后续处理制得产品。

又如，公开号为为CN103254104A的专利文件中，其采用将蛋氨酸羟基类似物溶液与水或有机物与水的混合溶液混合进行水解后，向其中加入碱性溶液，反应后再加入微量金属元素的无机盐，反应完成后再经后续处理制得产品。

羟基蛋氨酸盐分为络合物、螯合物：

羟基蛋氨酸盐络合物是一摩尔微量元素与一摩尔羟基蛋氨酸通过配位键络合而生成，形成络阳离子，络合物带正电离子。羟基蛋氨酸盐络合物分子式：MC₅H₈O₃S(M代表微量元素)。

羟基蛋氨酸盐螯合物是一摩尔微量元素与两摩尔羟基蛋氨酸通过配位键、共价键螯合而生成，形成内络盐，螯合物成电中性。羟基蛋氨酸盐螯合物分子式：M(C₅H₁₀O₃S)₂(M代表微量元素)。

上述两件专利文件中，第一件中的方法只能生产出羟基蛋氨酸络合物。而第二件专利文件的方法可以生产出羟基蛋氨酸盐螯合物。该方法是先通过羟基蛋氨酸与碱性溶液反应生成羟基蛋氨酸盐，再通过羟基蛋氨酸盐与微量元素的无机盐发生置换反应，将羟基蛋氨酸盐微量元素通过沉淀溶液体系分离出来，因此该方法耗时很长，能耗较高，且容易造成微量元素水解产生氧化物，导致产品混入杂质，而该方法没有相应的除杂办法，无法保证产品质量，难于在产业上推广。

发明内容

为获得产品杂质含量更少，纯度更高的饲料级羟基蛋氨酸盐微量元素螯合物产品，并优化产品的生产方法，本发明提供了一种饲料级羟基蛋氨酸盐微量元素螯合物的制备方法。

本发明所采用的技术方案是：饲料级羟基蛋氨酸盐微量元素螯合物的制备方法，包括以下步骤：

A、向微量元素的无机盐水溶液中加入计量的氢氧化钠试剂，以促使溶液中的微量元素生成氢氧化物沉淀，然后固液分离得到固相物；

B、水洗固相物以去除其中可溶性成分，得到水洗渣；

C、向水洗渣中加水匀浆，得到料浆；

D、按照料浆中微量元素含量与羟基蛋氨酸的摩尔比值≤0.5的比例加入羟基蛋氨酸进行螯合反应，反应结束后得到反应产物；

E、反应产物经过后处理得到饲料级羟基蛋氨酸盐微量元素螯合物产品。

在本发明中，发明人采用先制备得到中间体料浆，再用料浆与羟基蛋氨酸进行螯合反应制备出羟基蛋氨酸盐螯合物。该方法可有效避免微量元素的无机盐中的阴离子和杂质阳离子以及碱性溶液中的阳离子或阴离子等非目标产物杂质混入产品中，也能有效防止微量元素的水解，从而能够制备出纯度更高的羟基蛋氨酸盐微量元素螯合物产品，更适宜作为饲料添加剂使用。

另一方面，本发明中的中间体料浆可与羟基蛋氨酸发生螯合反应，实现了羟基蛋氨酸螯合物M(C₅H₁₀O₃S)₂的制备。由于羟基蛋氨酸螯合物是微溶性物质，因此不会吸潮，有利于饲料加工；此外，羟基蛋氨酸在酸环境下更稳定，在肠道中微量元素不会被植酸，草酸等物质结合导致吸收率下降。

第三方面，通过形成中间体浆料，更利于螯合反应进行，使得反应速率更快，更节能，实验证明，采用本发明的方法在羟基蛋氨酸铜、羟基蛋氨酸锰的制备过程中，螯合反应在室温下即可以较快的速率进行，羟基蛋氨酸锌的螯合仅需适度加热(40～60℃)，生产成本降低的同时工艺也得到简化。