[发明专利]一种室温富卤素CsPbX3无机钙钛矿纳米晶体的制备方法有效
申请号: | 201710465529.4 | 申请日: | 2017-06-19 |
公开(公告)号: | CN107312528B | 公开(公告)日: | 2020-05-15 |
发明(设计)人: | 潘瑞琨;梅明;刘培朝;方凡;张阮;王仁龙;李阳 | 申请(专利权)人: | 湖北大学 |
主分类号: | C09K11/66 | 分类号: | C09K11/66;B82Y20/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 武汉河山金堂专利事务所(普通合伙) 42212 | 代理人: | 丁齐旭 |
地址: | 430062 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 室温 卤素 cspbx3 无机 钙钛矿 纳米 晶体 制备 方法 | ||
1.一种室温富卤素CsPbX3无机钙钛矿纳米晶体的制备方法,其特征在于,合成制备步骤为:
步骤1,将金属卤化盐PbX2和CsX按摩尔比1:1,溶解在N,N-二甲基甲酰胺中,超声使其完全溶解,所述的金属卤化盐的浓度为0.04mol/L;
步骤2,将表面活性剂油酸和卤化胺分别按体积比油酸:N,N-二甲基甲酰胺=10:1和卤化胺:N,N-二甲基甲酰胺=20:1加入到步骤1得到的溶液中,混合均匀后得到反应的前驱体溶液;
步骤3,将前驱体溶液加入到甲苯中,搅拌使其反应完全,最后离心纯化得到CsPbX3无机钙钛矿纳米晶体;
步骤2所述的卤化胺在反应前需加热到40℃;
步骤3所述的反应均是在室温下进行的;
步骤2中所述的卤化胺的制备方法为将与PbX2和CsX等摩尔量的NH4X和油胺加入到一个三口烧瓶中,在100℃惰性气体氛围下脱气1h,制得卤化胺,所述的NH4X和油胺摩尔比为5:19,NH4X中的卤素X为Cl、Br或I,其中NH4X也可以采用十四烷基三甲基卤化铵、双十烷基二甲基卤化铵代替;
或者步骤2中所述的卤化胺的制备方法为将与PbX2和CsX两倍摩尔量的NH4X和油胺加入到一个三口烧瓶中,在100℃惰性气体氛围下脱气1h,制得卤化胺,所述的NH4X和油胺摩尔比为5:19,NH4X中的卤素X为Cl、Br或I,其中NH4X也可以采用十四烷基三甲基卤化铵、双十烷基二甲基卤化铵代替;
或者步骤2中所述的卤化胺的制备方法为将与PbX2和CsX三倍摩尔量的NH4X和油胺加入到一个三口烧瓶中,在100℃惰性气体氛围下脱气1h,制得卤化胺,所述的NH4X和油胺摩尔比为5:19,NH4X中的卤素X为Cl、Br或I,其中NH4X也可以采用十四烷基三甲基卤化铵、双十烷基二甲基卤化铵代替。
2.根据权利要求1所述一种室温富卤素CsPbX3无机钙钛矿纳米晶体的制备方法,其特征在于,步骤1中所述的卤素X为Cl、Br、I中的一种或者Cl、Br两种组合或者Br、I两种组合。
3.根据权利要求1所述一种室温富卤素CsPbX3无机钙钛矿纳米晶体的制备方法,其特征在于,步骤2中所述的表面活性剂为油酸,或者是油胺,或者是油酸与油胺的混合溶液,或者是十二胺、或者是丁胺。
4.根据权利要求1所述一种室温富卤素CsPbX3无机钙钛矿纳米晶体的制备方法,其特征在于,步骤3中所述的反应溶剂为甲苯,或者氯仿,或者氯苯。
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