[发明专利]硒化锌空心微米球的制备方法

权利要求书

1.一种硒化锌空心微米球的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：

步骤一、将硒粉、锌粉按摩尔比1：1比例混合均匀，压成密度为2~3g/cm³的混合粉的压块；

步骤二、将压块置于石墨锅内，放入直流电弧放电装置的反应室内的铜锅阳极中，钨棒阴极与铜锅阳极相对放置；

步骤三、将反应室抽成真空后充入氮气，氮气气压为10~40 kPa，铜锅通入循环冷却水，开始放电；

步骤四、在放电过程中保持电压为20~40 V，电流为80~120 A，反应1~2分钟；

步骤五、在氮气环境中钝化6～8小时，石墨锅中收集黄色絮状物为硒化锌空心微米球。

2.如权利要求1所述的硒化锌空心微米球的制备方法，其特征在于，初始原料为纯的锌粉、硒粉，摩尔比为1：1，避免其它元素成分对硒化锌空心微米球污染。

3.按照权利要求1所述的硒化锌空心微米球的制备方法，其特征在于，所述氮气气压为30 kpa。

4.按照权利要求1所述的硒化锌空心微米球的制备方法，其特征在于，所述放电过程中，保持电压为30 V, 电流为 100A，反应2分钟。

5.权利要求1所述的硒化锌空心微米球的制备方法，其特征在于，所述步骤三，在铜锅通入循环冷却水，其为制备硒化锌空心微米球的关键，能在反应结束后使石墨埚的温度迅速下降，样品沉积的区域与反应源有较大的温度梯度，放电时反应腔产生高温，由于冷却水的作用使冷凝壁和石墨埚与电弧源产生温度梯度，从而得到高纯度的硒化锌空心微米球。

6.权利要求1所述的硒化锌空心微米球的制备方法，其特征在于，反应结束后，在氮气钝化6～8小时，防止硒化锌再被氧化。

7.权利要求1所述的硒化锌空心微米球的制备方法，其特征在于，所述直流电弧放电装置包括外玻璃罩、冷凝壁、由钨棒构成的阴极、由铜锅构成的阳极、铜锅中用于放置反应初始原料的石墨锅、电焊机、进水口、出水口、进气口、出气口，冷凝壁、阴极、阳极都位于外玻璃罩与不锈钢底座封闭真空腔内，进水口、出水口、进气口、出气口都与不锈钢底座相连，由铜锅构成的阳极与铜锅中用于放置反应初始原料的石墨锅相连，直流电弧装置的阳极和阴极分别同外置电焊机的阳极和阴极相连。