[发明专利]一种球形镍钴锰前驱体材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种球形镍钴锰前驱体材料的制备方法，将通过共沉淀法制备得到的球形镍钴锰前驱体材料颗粒经陈化后水洗，所述水洗的具体步骤如下：用水对经过陈化后的球形镍钴锰前驱体材料颗粒进行洗涤，随着洗涤操作的进行，洗涤废水的盐浓度及pH逐渐降低，收集洗涤后段的洗涤废水作为下一批物料水洗操作的初期用水，如此循环。该球形镍钴锰前驱体材料的制备方法用水量少、产生污水少、生产成本低。

技术领域

本发明涉及锂离子电池材料技术领域，具体涉及一种球形镍钴锰前驱体材料的制备方法。

背景技术

锂离子电池作为一种新型绿色二次电池，具有比容量大、自放电小、质量轻、无记忆效应等优点。目前已广泛应用于各种移动式电子产品(如手机、相机、笔记本电脑等)、人造卫星、航天航空等领域，在电动汽车领域也有突破性的发展。为适应这些应用领域日益发展的需要，镍钴锰前驱体材料也随之迅速发展，产量日益增大。

目前，制备镍钴锰前驱体材料的常用方法为控制结晶氢氧化物共沉淀法，即湿法合成，将混合的金属盐溶液在络合剂的作用下与氢氧化钠沉淀得到混合金属氢氧化物沉淀。这种湿法合成制备的前驱体材料镍钴锰元素沉淀分布均匀，产品质量稳定，是目前产业化生产的主要方法。但是，此种湿法合成制备在生产过程中会产生大量的废水，生产1t镍钴锰前驱体材料会产生20～25t废水，废水中含有大量的硫酸钠，氨水及少量的重金属镍、钴。通过普通的废水处理，只能对废水中的氨、重金属进行简单处理回收，而且处理成本也会非常高，处理废水成本为80元/t。

因此，为了降低生产成本和减少污水排放，需要在不影响产品质量的前提下，开发一种用水量更少的镍钴锰前驱体材料的制备方法。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种用水量少、产生污水少、生产成本低的球形镍钴锰前驱体材料的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：

一种球形镍钴锰前驱体材料的制备方法，将通过共沉淀法制备得到的球形镍钴锰前驱体材料颗粒经陈化后水洗，所述水洗的具体步骤如下：用水对经过陈化后的球形镍钴锰前驱体材料颗粒进行洗涤，随着洗涤操作的进行，洗涤废水的盐浓度及pH逐渐降低，收集洗涤后段的洗涤废水作为下一批物料水洗操作的初期用水，如此循环。

上述的球形镍钴锰前驱体材料的制备方法，优选的，所述洗涤后段的洗涤废水具体是指：从洗涤废水的pH≤9.0且钠离子浓度小于10g/L开始，至洗涤操作完成这段过程所产生的洗涤废水。

上述的球形镍钴锰前驱体材料的制备方法，更优选的，所述洗涤后段的洗涤废水具体是指：从洗涤废水的pH≤8.8且钠离子浓度小于8g/L开始，至洗涤操作完成这段过程所产生的洗涤废水。

为了降低生产成本和减少污水排放，对于镍钴锰前驱体材料生产过程各环节水的消耗情况进行系统分析和了解，发现在水洗工序中的水消耗量较大，生成1t产品，需要洗涤水约10t；同时，对各时间段的洗涤废水进行取样分析检测，发现在洗涤时间120min后，洗涤废水中的钠离子浓度和pH值下降非常明显，只有最初的5％左右，所以这个时间段以后的水对于回收利用洗涤非常有价值意义。通过对洗涤工艺的工艺流程做简单改造，将120min后的洗涤水收集回收，作为下一批物料洗涤的初期用水使用，按这种循环洗涤操作模式，洗涤工序的水用量可以降低50％以上，而且对产品的洗涤效率和产品质量不受影响。这有利于降低企业生产成本并减少污水排放。

上述的球形镍钴锰前驱体材料的制备方法，优选的，所述洗涤操作完成具体是指洗涤废水的pH≤8.2。当洗涤废水的pH小于8.2时，产品的杂质含量恰好能够达到合格标准。