[发明专利]具有光催化降解染料功能的稀土钐配合物及制备方法以及应用有效

专利信息
申请号: 201710468058.2 申请日: 2017-06-20
公开(公告)号: CN107312026B 公开(公告)日: 2019-03-26
发明(设计)人: 季长春;白秀芳;徐东浩;尹丽;盛恩宏 申请(专利权)人: 安徽师范大学
主分类号: C07F5/00 分类号: C07F5/00;B01J31/22;C02F1/30;C02F101/30
代理公司: 北京润平知识产权代理有限公司 11283 代理人: 邹飞艳;张苗
地址: 241002 安徽省芜*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 具有 光催化 降解 染料 功能 稀土 配合 制备 方法 以及 应用
【权利要求书】:

1.具有光催化降解染料功能的稀土钐配合物,其特征在于,所述稀土钐配合物的分子式为:{[Sm3+(L2-)1.5(DMF)(H2O)2](DMF)}n,式中,L2-为2,2'-联吡啶-4,4'-二羧酸脱去两个质子后的基团,DMF为N,N-二甲基甲酰胺,n为正整数;

其中,所述稀土钐配合物的配位方式满足以下条件:Sm3+离子存在于配位环境中,Sm3+为扭曲的八面体配位构型;每个Sm(III)离子都与八个氧原子配位,其中五个氧原子来自L2-配体,另一个氧原子来自DMF分子,最后两个氧原子来自水分子;所述具有光催化降解染料功能的稀土钐配合物的晶型满足以下条件:三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数分别为:a=9.975(3)Å,b=11.728(3)Å,c=13.555(4)Å,α=66.943(2)˚,β=86.958(3)˚,γ=76.402(3)˚。

2.一种如权利要求1所述的具有光催化降解染料功能的稀土钐配合物的制备方法,其特征在于,所述制备方法为:以N,N-二甲基甲酰胺与水的混合溶液为溶剂体系,将钐盐、H2L、4,4'-双(1H-咪唑-1-取代)-1,1'-联苯进行配位反应以制得所述具有光催化降解染料功能的稀土钐配合物;其中,所述H2L为2,2'-联吡啶-4,4'-二羧酸。

3.根据权利要求2所述的制备方法,其中,所述配位反应至少满足以下条件:反应温度为50-70℃,反应时间为40-55h。

4.根据权利要求2或3所述的制备方法,其中,相对于0.1mmol的所述钐盐,所述溶剂体系的用量为6-10mL;

其中,所述钐盐、H2L、4,4'-双(1H-咪唑-1-取代)-1,1'-联苯的摩尔比为10:1-2.5:0.8-2,所述N,N-二甲基甲酰胺与水的体积比为1:2.0-3.5。

5.根据权利要求4所述的制备方法,其中,所述钐盐、H2L、4,4'-双(1H-咪唑-1-取代)-1,1'-联苯的摩尔比为10:1.4-1.8:0.9-1.1,所述N,N-二甲基甲酰胺与水的体积比为1:2.5-3.0。

6.根据权利要求4所述的制备方法,其中,所述钐盐为Sm(NO3)3·6H2O、Sm(CH3COO)3、Sm2(SO4)3·8H2O和SmCl3·6H2O 中的至少一者。

7.根据权利要求4所述的制备方法,其中,在所述配位反应之前,所述制备方法还包括添料工序,具体为:首先添加钐盐、H2L、4,4'-双(1H-咪唑-1-取代)-1,1'-联苯,然后添加所述溶剂体系,最后在25-30℃下超声震荡3-10min。

8.根据权利要求4所述的制备方法,其中,在所述配位反应之后,所述制备方法还包括后处理工序,具体为:将反应体系自然冷却至32-34℃,接着进行固液分离,然后将母液多次洗涤固液分离所得到的固体,再于25-30℃下自然干燥得到粉红色立方晶体,即所述具有光催化降解染料功能的稀土钐配合物。

9.一种如权利要求1所述的具有光催化降解染料功能的稀土钐配合物在光催化降解亚甲基蓝染料中的应用。

10.根据权利要求9所述的应用,其中,光催化降解的具体步骤为:先将所述稀土钐配合物与亚甲基蓝染料溶液于阴暗的条件下搅拌0.5-1h,接着在紫外线存在的条件下进行降解反应3-4h。

11.根据权利要求10所述的应用,其中,相对于30mL的所述亚甲基蓝染料溶液,所述稀土钐配合物的用量为15-20mg。

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